Способ получения трис (фторсульфата) йода

Способ получения трис (фторсульфата) йода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 555 А1 (5Р 4 С 01 В 17/45

OflHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3824880/23-26 (22) 14.12.84 (46) 07.09.86. Бюл, У 33 (72) А. В. Фокин, Ю. Н. Студнев, А. И. Рапкин, А. С. Татаринов и К. И. Пасевина (53)661.47(088.8) (56) Roberts I. Е., Cady I ° Н. Halogen Fluorosulfonates ВгОБО„Р,, Вг(ОБО Р) and I(GSO )F> - I. Amer.

Chem. Soc., 1960, ч 82, В 2, р. 352. (54)(57) CHOCOF ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(ФТОРСУЛЬФАТА) ЙОДА путем окисления йода серу- и фторсодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности, окисление йода проводят фторсульфатом хлора при соотношении реагено тов 1: (6, 1-6, 5 ) и температуре 0-35 С.

Соотношение

Пример

Температура, С

Выход, Наблюдения

Ж реагентов йод:фторсульфатхлор

1 1: 6

80 С примесями

99,6 18,3 г

2 1: 616

3 1 : 6,3

98 процесс длительный

4 1 : 6,3

5 1: 651

6 1: 6,5

7 1 : 6,8

С примесями

18,2 r

420 г

99

99

99

Потери реагента

1 виях производительность процесса достигает. 420 г продукта за цикл.

Как следует из данных, приведенных в таблице, в предлагаемых услоСоставитель А. Волков

Редактор И. Дербак Техред Л.Сердюкова Корректор М. Демчик

Заказ 4777/25. Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к синтезу неорганических производных фторсульфоновой кислоты, а именно к получению трис-(фторсульфата) йода формулы Х(ОБО F)>, который может использоваться для синтеза производных фторкарбоновых кислот.

Цель изобретения — увеличение производительности процесса.

Сущность способа заключается в окислении йода фторсульфатом хлора при соотношении реагентов 1:(6,1

6,5) и температуре 0 — 35ot: о э с

6С10ЕО Р+1 2I(060qF)q с последующим удалением избытка фторсульфата хлора в вакууме 1 — 3 мм рт. ст.

Уменьшение количества фторсульфата хлора приводит к снижению производительности из-за образования примеси монофторсульфата йода, а избыток реагента свйше 6,5 нецелесообразен, так как ведет к непроизводи55563 2 тельному erg расходованию. Увеличео ние температуры выше 35 С снижает производительность вследствие вывода иэ сферы реакции фторсульфата о хлора (t,„„„ 45 С), а снижение темпео о ратуры,ниже 0 С резко увеличивает продолжительность процесса и снижает

его производительность.

Пример. К 5,5 r (21,7 ммоль)

10 измельченного йода добавляют по каплям при перемешивании 18 г (133, 8 и юль )

0 фторсульфата хлора при 0 С в течение 1 ч, перемешивают 30 мин при о

20 С и выдерживают 1 ч в вакууме !

5 3 мм рт. ст. при 20 С.

Получают 18,3 r (99,6X) трис(фторсульфата) йода в виде вязкой желтой жидкости, кристаллизующейся при выдерживании в течение 1 сут

?О при 0 С в твердое желтое вещество о с т.пл. 32 С.

В таблице представлены параметры проведения реакции получения трис(фторсульфата) йода по примерам 1 — 7.

1с