Способ получения триизобутилалюминия

Способ получения триизобутилалюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26„

Лв 125563.1

1 ! °:5 айьл_#_ь"; "

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Ф. Жигач, А, Ф. Попов, Л. Д. Вишневский, Л. М. Антипин, Н. Н. Корнеев и Е. П. Безух

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИИЗОБУТИЛАЛЮМИНИЯ

Заявлено 17 февраля 1959 г. за № 619817/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 2 за 1960 г.

Известен способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка или пудры с водородом и изобутиленом.

Описываемый способ получения триизобутилалюминия по сравнению с известными проще и более экономичен.

Особенность способа состоит в том, что алюминиевь и порошок или пудру активируют. нагреванием нри температуре порядка 200 с триизобутилалюминием.и,водородом в присутствии инертного разбавителя в течение 1тримерно 10 час. .П р и м е.р 1, Во:вращающийся автоклав, имеющий электрообогрев, загружают 40 г алюминиевого порошка, 140 г триизобутилалюминия и

180 г бензина.

После загрузки в реакторе создают давление водорода 10 — 15 птл, реакционную, массу нагревают до 185 — 195 и перемешивают при этой температуре в течение 14 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 460 г изобутилена, создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 175 — 180" и перемешивают.

Давление водорода в .автоклаве поддерживается в пределах 140—

80 атм. По окончании реакции, что определяется по прекращению паде. ния давления, содержимое реактора охлаждают до обычной температуры и после удаления избыточного водорода и изобутилена,выгружают . реакционную массу. Общее содержание триизобутилалюминия в реакцианной массе составляет 252 г, что соответствует привесу его, равному

112 г и выходу 38,070 по алюминию. .При м е р 2. В автоклав загружают 40 г алюминиевой, пудры, 47,0 г триизобутилалюминия и 263,0 г бензина. о )25563

Предмет изобретения

Способ получения триизооутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка или пудры с водородом и изобутиленом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, алюминиевый порошок или пудру активируют нагреванием при температуре порядка 200 с триизобутилалюминием и водородом в присутствии инертного разбавителя в течение примерно 10 час..

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Поди. к печ. 12,XI-59 г.

Тираж 390 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак, 9519 1 нпотрафии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

После загрузки в автоклаве создают давление водорода 25 — 30 итм, реакционную массу нагревают до 150 — 160 и перемешивают при этой температуре в течение 6 — 7 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 510 г изобутилена, создают водородом давление

100 атм, реакционную массу нагревают до 150 — 160 и перемешивают.

Давление в автоклаве поддерживается в пределах 140 — 80 атм, По окончании реакции, что определяется по прекращению падения давления, содержимое автоклава охлаждают до комнатной температуры и после удаления избыточного водорода и изобутилена реакционную массу выгружают.

Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 270 г, что соответствует 92% конверсии алюминия.

Пример 3. В автоклав, имеющий быстроходную мешалку и наружную масляную обогревательную рубашку, загружают: 150 г алюминиевой пудры, суспепдированной в 860,0 г бензина, и 210,0 г триизобутилалюминия, После загрузки в реакторе создают давление водорода 30 — 40 атп, реакционную массу нагревают до 160 и перемешивают при этой температуре в течение 10,0 час. Затем, после охлаждения реакционной массы до комнатной температуры и сброса избыточного давления, в автоклав загружают 1400 г изобутилена, создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 140 — 150" и перемешивают. Давление в автоклаве поддерживается в пределах 50 — 70 атм По окончании реакции, что определяется по прекращению поглощения водорода, избыточный водород и изобутилен удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора, Общее содержание триизобутилалюминия в реакционной массе составляет 1070 кг, что соответствует привесу его 860 г. Выход по алюминию равен 92,6%.