Способ получения метола

Способ получения метола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ l 255ii)

Класс 12q, 321о

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. М. Арнольдов, И. Г, Гоготов, В, М Козин, Г. П. Суржан, Л. Я. Герцберг, Г. И, Картошкина и И, Н. Средний

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТОЛА

Заки. еио 15 «прели Iс59 г. аа ¹ 625348 23 в Комитет ио .iài !м iiааоретеиий открытий ири Совете Чииистров О. СР

Оимоаиковаио в (;l>io». iñTHt ивов,>L Ti .Ill!II .,Хе 2 аа 1!ЬО

Известен способ получения метола (сульфата пара-монометиламинофенола) метилированием продукта копденсаци » фурфурола с парааминофенолом (фурфурольное основание Шиффа) " последующей нейтр»лизацией гидролизованной реакционной массы и выделением из нее целевого продукта.

Недостатками этого способа являются: большое количество стадий технологического процесса, необходимость работать с легколетучпм и взрывоопасным этиловым эфиром, применение хлорбензола и др.

С целью упрощения и удешевления процесса получения мстола, предлагается проводить метилирование основания Шиффа из фурфурола и пара-аминофенола в среде диметилсульфата с выделением целевого продукта в виде сульфата.

Преимуществами предлагаемого способа явля«хеся: более высокий выход целевого продукта, применение болге дешевого альдегпда н сокращение длительности операций метилирования и нейтрализации.

Пример; а) Получение основания Шиффа.

В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой li;1li змеевиком для обогрева, загружают горячую воду с температурой 60 пз расчета

1л/1 моль пара-аминофенола. Затем в эту воду вливают фурфурол с 3—

4 . u-ным избытком против теоретически необходимого количества, после чего полученный раствор фурфурола, если он остыл, снова нагревают до температуры конденсации 60 (вообще нагрев раствора фурфурола в воде до 60 нежелателен, так как при этом происходит потемнение фурфурола, сказывающееся потом Hd цвете основания Шиффа).

После этого в течение 30 мин. загружают пара-аминофенол при 60, а затем дают выдержку в течение 10 мин.. охлажда|от до 40, фильтруют и осадок сушат в течение 2,5 час. прп 90 — 100 . в среде хоороеивола с

A1 l 25570

Предмсг изобретения

Способ получения мето Iа метилпрованисм продукта конде0 dlJHH фурфуроля с и-аминофенолом с послсду1ощей нейтрализацией и выделеггием целевого продукта. о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, метилирование проводят в среде диметилсульфята с выделением целевого продукта в виде сульфата.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

1 гд;.ктор и . 14. Мосин Гр. 52

Информационно-издатс,чьский отдел.

Объем 0,17 n. л. Зак. 4185

Поди. к печ. 11 1 -60 г.

Тираж 720 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министргв СССР

Москва, Петровка, 14.

В результате получают о;Hîâàíèñ Шиффа, которое представляет собой мелкокристаллический порошок от светло-желтого до темно-желтого цвета с т. пл. 177 — 182. Выход равен 95 — 99% теоретического, считая на пара-аминофенол. Влажность полученного основания не должна превышать 0,2%, так как в противном случае возможен гидролиз диметилсульфата при последующем метилировании. б) Получение метола

В реактор с мешалкой и рубашкой загружают диметилсульфат в ко личестве 50% от теоретически необходимого. Затем в течение 1,5 — 2 чяс. туда жс загружают при 60 — 70 основание Шиффа и диметилсульфат— последний в количестве 90 — 100 о от теоретически необходимого (общий расход диметилсульфата — 140 — 150 о от теоретически необходимого) и дают выдержку в течение 30 — 45 мин. при указанной температуре, после чего в реактор подают горячую воду (60 — 70-) в соотношении 1 т воды на 1 т метола (или на 2 т основания Шиффа) для гидролнза реакционной массы. Процесс гидролиза продолжается 15 — 20 мин. Послс эгого приступают к отгонке из реакционной массы фурфурола острым паром в течение 2,5 — 3 час., до содержания в конденсате не более 0,5% фурфуроля (по бромид-броматному методу).

Освобожденную от фурфурола реакционную массу нейтрализуют известковым молоком при 70 — 80 и непрерывном перемешивании до слабокислой реакции по бумажке Конго. Нейтрализованную массу подогревают дс кипения, добавляют активированный уголь марки Л из расчета 40 кг;1 т метола и кипятят 15 мин., после чего фильтруют.

Фильтрят оставляют на 15- -18 час. цля кристаллизации первой фракции метола. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают подкисленной (0,6% НвЯОт) спирто-водной смесью (1: 1 по весу метола) и сушат при 100" в течение 3 час, Выход «основного» метола составляет 50 — 55!о теоретического.

Маточники от фуговки первой фракции метола упарива|от на 70—

80% и из них дополнительно выделяют метол. Выход «маточного» мстола составляет 20 — 25% теоретического.

Вторичныс мяточники собирают, упариваю1 и из них также выд. ипот метол (5 — 7% от обгцей суммы). Таким образом, суммарный выход мстола колеблется в пределах от 75 до 85% теоретического в пересчете ня паря-аминофенол. Полученный продукт соответствует высшему сорту.