Способ получения гексаметилендиамина

Способ получения гексаметилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 3

Ля 125571

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Д. Полковников, Л. Х. Фрейдлин и А, А. Баландин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Заявлено 27 апреля 1959 г. за М 62бЗСО/23 в Комитет по зслам изобретений и QTKpbITHjj прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 2 за 19бО г.

Известен способ получения гексаметилендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрнла под давлением при повышенной температуре.

Описываемый способ получения гексаметилендиамина более прост.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора применяют борид кобальта.

Способ осуществляют следующим образом.

К 250мл 5%-ного водного раствора хлорида кобальта (СоС1.. 6НаО) постепенно в течение 20 — 30 мин. при комнатной температуре и постоянном перемешивании добавляют 25 /с-ный водный раствор боргидрида натрия. При этом температура смеси поднимается до 40 — 50. После окончания добавления раствора боргидрида натрия перемешивание продолжают еще в течение 10 мин. Образовавшийся черный осадок борида кобальта (Со,В) промывают дистиллированной водой на стеклянном фильтре до нейтральной реакции на фенолфталеин, а затем 96 а-ным этиловым спиртом. Полученный катализатор хранят под этиловым спиртом или под водой.

Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали загружают 50 мл динитрила-сырца, предварительно перегнанного под вакуумом, и 5 г борида кобальта. Затем автоклав продувают водородом, создают начальное давление водорода до 130 ат, включают обогрев и по достижении температуры 100 начинают вращение автоклава. По окончании поглощения водорода (обычно после двух подкачек) автоклав охлаждают и избыточное давление водорода медленно снижают. Катализат после отделения от катализатора подвергают фракционированию сначала при атмосферном давлении для отбора имина вместе с небольшим количеством воды или спирта (фракция т. кип. до 140", обычно до 110 ), а затем в вакууме при 20 мм рт. ст. — для выделения гексаметилендиамина (фракция т. кип. 95 — 110, обычно 94 — 96 ). Аминонитрил отсутствует в проМо 1255i I

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрила под давлением при повышеннойтемпературе, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют борид кобальта.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миписзров СССР

Редактор А. К. Лейкина I p. 52

Поди. к печ. 3.XI-59 г.

Тираж 600 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, 00 ьсм 0,17 и. л. Зак. 9354

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. дуктах реакции. Остаток состоит в основном из более высококипящих продуктов реакции (бис-гексаметилентриамин и другие) и непрореагировавшего динитрила. Выход фракций вычисляют на основании аминных чисел на взятый динитрил. Выход фракций в вес. % /в составляет для имина 9,1; для гексаметилендиамина 83,6; остаток 7,3.

При гидрировании адипонитрила в присутсч1вии аммиака, в автоклав загружают 50 мл динитрила и 5 г борида кобальта. После продувки автоклава водородом и его охлаждения смесью сухого льда с ацетоном в него из взвешенного баллончика перепускают 25 г аммиака. После исчерпывающего гидрирования получают в вес.,4%. имина 3,8; гексаметилендиамина 92 6; остаток 3,6.