Способ получения микросферического цеолита

Способ получения микросферического цеолита

Реферат

 

1. Способ получения микросферического цеолита, включающий смешение суспензии каолина, силиката натрия и подкисленного сернокислого алюминия, распылительную сушку, прокалку и кристаллизацию в щелочном алюминатном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения износоустойчивости цеолита, смешение проводят при pH, равном 10-11, и количестве каолина в смеси 80-90 мас.%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешение ведут при концентрации силиката натрия по SiO₂, равной 100-120 г/л, и концентрации сернокислого алюминия по Al₂O₃, равной 20-25 г/л, а по H₂SO₄, равной 75-80 г/л. Изобретение относится к производству цеолитных сорбентов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и химической промышленности. Цель изобретения повышение износоустойчивости цеолита. П р и м е р 1. К 53,4 л каолиновой суспензии с концентрацией по сухому веществу 150 г/л добавляют при перемешивании 8,5 л раствора силиката натрия с концентрацией по SiO₂ 100 г/л. В однородную суспензию заливают 1,96 л раствора подкисленного сернокислого алюминия с концентрацией 1,2 н. раствора по катиону алюминия и 80 г/л по свободной серной кислоте. После часового перемешивания суспензию с рН приблизительно 11 направляют на распылительную сушку, которая протекает в токе дымовых газов при 350^oC. Полученный сухой микросферический алюмосиликат пневмотранспортом направляют в прокалочный аппарат, где подвергают каолин аморфизации, в кипящем слое при 650^oC. Прокаленный продукт содержит 10 мас. синтетического и 90 мас. природного алюмосиликата. К 105 г прокаленного микросферического алюмосиликата приливают 496 мл щелочного алюминатного раствора, содержащего 29,6 г/л Al₂O₃ и 105,4 г/л NaOH. Реакционную массу состава 1,2 Na₂O x Al₂O₃ x 1,8 SiO₂ x 50 H₂O кристаллизуют. Откристаллизованный цеолит отмывают водой от избытка щелочи до рН 10,5 и подсушивают при 250^oC в течение 5 ч. П р и м е р 2. К 53,4 л каолиновой суспензии с концентрацией по сухому веществу 150 г/л добавляют при перемешивании 13,4 л раствора силиката натрия с концентрацией по SiO₂, 100 г/л. В однородную суспензию заливают 3,43 л раствора подкисленного сернокислого алюминия с концентрацией 1,2 н. раствора по катиону алюминия и 80 г/л по свободной серной кислоте. После часового перемешивания суспензию с рН 10,5 направляют на распылительную сушку, которая протекает в токе дымовых газов при 350^oC. Полученный сухой микросферический алюмосиликат пневмотранспортом направляют в прокалочный аппарат, где подвергают каолин аморфизации в кипящем слое при 650^oC. Прокаленный продукт содержит 15 мас. синтетического и 85 мас. природного алюмосиликата. К 105 г прокаленного микросферического алюмосиликата приливают 514 мл щелочного алюминатного раствора, содержащего 36,3 г/л Al₂O₃ и 105,4 г/л NaOH. Реакционную массу состава 1,2 Na₂O x Al₂O₃ x 1,8 SiO₂ x 50 H₂O подвергают кристаллизации. Откристаллизованный цеолит отмывают водой от избытка щелочи до рН отходящей промывной воды 10,5 и подсушивают при 250^oC в течение 5 ч. П р и м е р 3. К 53,4 л каолиновой суспензии с концентрацией по сухому веществу 150 г/л добавляют при перемешивании 19,1 мл раствора силиката натрия с концентрацией по SiO₂ 100 г/л. В однородную суспензию заливают 4,53 л раствора подкисленного сернокислого алюминия с концентрацией 1,2 н. раствора по катиону алюминия, содержащего 80 г/л по свободной серной кислоте. После часового перемешивания суспензию с рН 10 направляют на распылительную сушку, которая протекает в токе дымовых газов при 350^oC. Полученный сухой микросферический алюмосиликат пневмотранспортом направляют в прокалочный аппарат, где подвергают аморфизации в кипящем слое при 650^oC. Прокаленный продукт содержит 20 мас. синтетического и 80 мас. природного алюмосиликата. К 105 г прокаленного микросферического алюмосиликата приливают 531 мл щелочного алюминатного раствора, содержащего 42,3 г/л Al₂O₃ и 105,4 г/л NaOH. Реакционную массу состава 1,2 Na₂O x Al₂O₃ x 1,8 SiO₂ x 50 H₂O подвергают кристаллизации. Откристаллизованный цеолит отмывают водой от избытка щелочи до рН отходящей промывной воды 10,5 и подсушивают при 250^oC в течение 5 ч. П р и м е р 4. К 53,4 л каолиновой суспензии с концентрацией по сухому веществу 150 г/л добавляют при перемешивании 4,0 л раствора силиката натрия с концентрацией по SiO₂ 100 г/л. В однородную суспензию заливают 1,0 л раствора сернокислого алюминия с концентрацией 1,2 н. раствора по катиону алюминия и 80 г/л по свободной серной кислоте. После часового перемешивания суспензию с рН приблизительно 12 направляют на распылительную сушку, которая протекает в токе дымовых газов при 350^oC. Полученный сухой микросферический алюмосиликат пневмотранспортом направляют в прокалочный аппарат, где подвергают каолин аморфизации в кипящем слое при 650^oC. Прокаленный продукт содержит 5 мас. синтетического и 95 мас. природного алюмосиликата. К 105 г прокаленного микросферического алюмосиликата приливают 482 мл щелочного алюминатного раствора, содержащего 23,07 г/л Al₂O₃ и 105,4 г/л NaOH. Реакционную массу состава 1,2 Na₂O x Al₂O₃ x 1,8 SiO₂ x 50 H₂O кристаллизуют. Откристаллизованный цеолит отмывают водой от избытка щелочи до рН 10,5 и подсушивают при 250^oC в течение 5 ч. П р и м е р 5. К 53,4 л каолиновой суспензии с концентрацией по сухому веществу 150 г/л добавляют при перемешивании 25,5 л раствора силиката натрия с концентрацией по SiO₂ 100 г/л. В однородную суспензию заливают 6,08 л раствора сернокислого алюминия с концентрацией 1,2 н. раствора по катиону алюминия и 80 г/л по свободной серной кислоте. После часового перемешивания суспензию с рН приблизительно 12 направляют на распылительную сушку, которая протекает в токе дымовых газов при 350^oC. Полученный сухой микросферический алюмосиликат пневмотранспортом направляют в прокалочный аппарат, где подвергают каолин аморфизации в кипящем слое при 650^oC. Прокаленный продукт содержит 25 мас. синтетического и 75 мас. природного алюмосиликата. К 105 г прокаленного микросферического алюмосиликата приливают 549 мл щелочного алюминатного раствора, содержащего 48,5 г/л Al₂O₃ и 105,4 г/л NaOH. Реакционную массу состава 1,2 Na₂ x Al₂O₃ x 1,8 SiO₂ x 50 H₂O кристаллизуют. Откристаллизованный цеолит по данным рентгеноструктурного анализа, представляющий смесь содалита и цеолита NaA, отмывают водой от избытка щелочи до рН 10,5 и подсушивают при 250^oC в течение 5 ч. Условия приготовления суспензии для распылительной сушки, описанные в примерах по предлагаемому способу, приведены в табл. 1. Сравнительные физико-химические свойства образцов цеолитов и промежуточных продуктов (микросферических алюмосиликатов после распылительной сушки и прокалки), полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 2.

Формула изобретения

1. Способ получения микросферического цеолита, включающий смешение суспензии каолина, силиката натрия и подкисленного сернокислого алюминия, распылительную сушку, прокалку и кристаллизацию в щелочном алюминатном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения износоустойчивости цеолита, смешение проводят при pH, равном 10-11, и количестве каолина в смеси 80-90 мас. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смешение ведут при концентрации силиката натрия по SiO₂, равной 100-120 г/л, и концентрации сернокислого алюминия по Al₂O₃, равной 20-25 г/л, а по H₂SO₄, равной 75-80 г/л.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000