Способ получения фенолорезорциноформальдегидной смолы

Способ получения фенолорезорциноформальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии производства фенолорезорциноформальдегвдных смол используемых как связующее в литейном производстве , как клеи в деревообрабатывающей промышленности и др. Изобретение позволяет сократить расход резорцина и получить продукт с низким содержанием свободного фенола за счет предварительной конденсации метилолфенолов с 0,6-1,0 моль мочевины при 40- 65 с и рН 7,5-8,0 в течение 1-2 ч. Затем добавляют 0,9 моль резорцина, 0,5 моль этиленгликоля и выдерживают при 98-100 с в течение 40-60 мин. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (so 4 С 08 G 8/28

5f F< ë úí (1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 I) 3785817/23-05 (22) 21.06.84 (46) 30.09.86. Бюл. У 36 (71) Тюменский завод пластмасс Производственногo объединения "Уралхимпласт" (72) Ш.-Г.М. Клаузнер, Л.N. Ставицкая, M.È. Силинг, И.Л. Шмурак, P.Н. Митропольская, А.С. Фрейдин и Т.Ф. Марычева (53) 678.632(088.8)

<(56) Авторское свидетельство СССР

9 672858, кл. С 08 G 8/24, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОРЕЗОР1ЯНОФОРМАЛЬДЕ ГИДАХ СМОЛ (57) Изобретение относится к технологии производства фенолорезорциноформальдегидных смол используемых как связующее в литейном производстве, как клен в деревообрабатывающей промышленности и др. Изобретение позволяет сократить расход резорцина и получить продукт с йизким содержанием свободного фенола за счет предварительной конденсации метилолфено лов с 0,6-1,0 моль мочевины при 4065 С и рН 7,5-8,0 s течение 1-2 ч.

Затем добавляют 0 ° 9 моль резорцина, 0,5 моль зтиленгликоля и выдерживао ют при 98-100 С в течение 40-60 мин.

2 табл.

Пример 2. В реакционный апэ парат емкостью 0,5 м загружают 94 кг (l моль) 100% фенола, 121 б кг (1,5 моль) 37Х формалина и 4,8 кг

40Х едкого натра. Смесь нагревают до

75 С и выдерживают при этой температуре 3-3,5 ч, затем загружают Зб кг (0,6 моль) мочевины, рН смеси доводят (10%-ной уксусной кислотой) до, 7 5-8 0 и проводят конденсацию при ь

40-65 С в течение 1-2 ч. Загружают

30 кг (0,45 моль) этиленгликоля и

99 кг (0,9 моль) резорцина, рН смеси доводят (10X-ной уксусной кислотой) до 6-6,5 и проводят конденсацию при 98-100 С в течение 40-60 мин. о

Смолу охлаждают до ЗО С, едким нат40

t 12603

Изобретение относится к производ- I ству фенолорезорциноформальдегидных смол и олигомеров, которые могут быть использованы как связующие в литейном производстве, в качестве 5 компонента пропиточных составов для вискозного и полиамидного корда; в нефтяной промышленности как составная часть тампонажных растворов; как клен в деревообрабатывающей промыш- 10 ленности. Цель изобретения — сокращение расхода дорогостоящего дефицитного сырья - резорцина, а Также синтез продуктов с низким содержанием токсичес- 15 кого вещества - свободного фенола (до 3%).

Пример 1. В реакционный ап-1 ! э парат емкостью 0,5 м загружают 94 кг (I моль) 100% фенола, 129,7 кг (1,5 моль) 37Х формалина и 4,8 кг

:40X-ного едкого натра. Смесь нагревают до 75 С и выдерживают при этой температуре 3-3,5 ч затем загружают

46,2 кг (0,77 моль) мочевины, рН сме- 25 си доводят (10%-ной уксусной кислотой) до 7,5-8 и проводят конденсацию при 40-65 С в течение 1-2 ч. Загружают 30 кг (0,48 моль) этиленгликоля и 99 кг (0,9 моль) резорцнна, pH yp смеси доводят (10X-ной уксусной кислотой) до 6-6,5 и проводят конденсацию при 98-100 С в течение 40-60 мин, о

Смолу охлаждают до 30 С, едким натром доводят рН среды до 8-8„5 и сливают s металлические бочки..

Смола по

Смола по авт. св.

Р 672858

Показателя предлагаемому способу

11ассовая доля смолы 7 не менее

65 а

Содержание свободного фенола, %, не более

3,0

Вязкость по вискозиметру

ВЗ-1, с

6-30

8-30

Жизнеспособность клея, ч

3-4,5

Срок хранения, мес

6,0

6,0

В табл. 2 приведены свойства олигомера, полученного по предлагаемому способу при различных мольных долях мочевины на 1 моль фенола.

67 2 ром доводят рН до 8-8,5 н сливают в тару.

Пример 3. В реакционный аппарат емкостью 0,5 м . загружают 94 кг э (1 моль) 100% фенола, 141 кг (1,74 моль) 37% формалина и 4,8 кг

40% едкого натра. Смесь нагревают до

75 С и выдерживают при этой температуре 3-3,5 ч. Затем загружают 60 кг (1,0 моль) мочевины, рН смеси доводят (I OX-ной уксусной кислотой) до

7,5"8 О и проводят конденсацию при

40-65 С в течение 1-2 ч. Загружают

30 кг (0,48 моль) этиленгликоля и

99 кг (0,9 моль) резорцина, рН смеси доводят (.10%-ной уксусной кислотой) до 6-6 5 и проводят конденсацию при

98-100 С в течение 40-60 мин. Смолу

3 о охлаждают до 30 С, едким натром доводят рН до 8-8 5 и сливают в тару.

Полученный по предлагаемому способу продукт имеет следующую характеристику в сравнении с прототипом.

Т а б л и ц а 1

1260367

Таблица 2

Количество молей мочевины на моль фенола по примерам

Показатели

2 3

0,5

0,6

0,77 1,0

Содержание свободного фенола, Ж

2,8 1,91

3,0

2,05

3,4

Масс ов ая доля смолы, %

56,0 56,8 55,7

57,6

55,2

Вязкость по вискозиметру В3-l,с

6,0

Жизнеспособность клея, ч

3,05 3,5 4,8

4,5 2,5

Относительная прочность деревянных.клеевых соединений после кипения в воде,X

51

78

Расход резорцина на 1 тн смолы, кг

194,5 185,3 181,6

201,7

206

Составитель Б. Гришин

Редактор A. Долинич Техред:И.Попович . Корректор Л. Патай

Заказ 5188/20 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, П р и м е ч а н и е ° Значение показателей среднеарифметическое

25 варок.

Эти данные подтверждают, что про- 3> альдегида при рН 9,0-9,5 с образова-, дукт нужного качества получается :нием метилолфенолов и взаимодействием при введении 0,6-1,0 моль мочевины, их с резорцином, о т л и ч а ю щ и йоптимальным количеством мочевины яв- с я тем, что, с целью снижения токi ляется 0,77 моль. сичности смолы, метилолфенолы пред4o вари1ельно конденсируют с 0,6Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1,0 моль мочевины при 40-65 С и рН

7,5-8,0 в течение 1-2 ч, а резорцина

Способ получения фенолорезорцино- берут 0,9 моль в смеси 0,5 моль этиформальдегидной смолы конденсацией ленгликоля, и взаимодействие прово4 моль фенола с 1,5-1,75 моль форм- 4g дят при 98-100 С s течение 40-60 мин.