Способ определения количественного состава насыщенного пара

Способ определения количественного состава насыщенного пара

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при построении полных P-T-X-Y фазовых диаграмм и направленном синтезе полупроводниковых материалов. Цель изобретения - упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара вдоль линки трехфазного равновесия твердое-жидкость-пар. Ампулу с навеской известной массы и заданного состава заполняют инертным по отнощению к исследуемому сплаву газом и нагревают до температуры , при которой сплав переходит в гетерогенное состояние твердое-жидкость в соответствии с фазовой диаграммой состояния исследуемой многокомпонентной системы . В изотермических условиях ведут направленный отбор конденсата путем осаждения насыщенного пара в холодной зоне до исчезновения жидкой фазы в режиме предкипения смеси. Момент перехода из двухфазной области в однофазную область регистрируют с помощью дифференциальной термопары, установленной в дне ампулы, по изменению интенсивности испаряемого потока . Затем ампулу заполняют инертным газом и охлаждают. Далее вещество, оставшееся в твердой фазе, состав которого определяют по фазовой диаграмме, взвешивают . Зная составы и массы исходной навески и оставшегося в твердой фазе вещества , рассчитывают количественное соотнощение компонентов в паре. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. « (Л 1С О5 о ОС 4;:

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН дц 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3904637/24-25 (22) 27.05.85 (46) 30.09.86. Бюл. № 36 (71) Московский институт электронной техники (72) В. М. Глазов, Л. М. Павлова и Д. С. Гаев (53) 536.423.1 (088.8) (56) Карпенко Н. В. и Новиков Г. И. Вестник Ленинградского государственного университета, 1967, № 4, с. 72.

Суворов В. А. Термодинамическая химия парообразного состояния. Л.: Химия, 1970, с. 83. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА НАСЫЩЕННОГО ПАРА (57) Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при построении полных P- T-Х- Y фазовых диаграмм и направленном синтезе полупроводниковых материалов. Цель изобретения — упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара вдоль линии трехфазного рав„„SU„„1260794 А1 новесия твердое-жидкость-пар. Ампулу с навеской известной массы и заданного состава заполняют инертным по отношению к исследуемому сплаву газом и нагревают до температуры, при которой сплав переходит в гетерогенное состояние твердое-жидкость в соответствии с фазовой диаграммой состояния исследуемой многокомпонентной системы. В изотермических условиях ведут направленный отбор конденсата путем осаждения насыщенного пара в холодной зоне до исчезновения жидкой фазы в режиме предкипения смеси. Момент перехода из двухфазной области в однофазную область регистрируют с помощью дифференциальной термопары, установленной в дне ампулы, по изменению интенсивности испаряемого потока. Затем ампулу заполняют инертным газом и охлаждают. Далее вещество, оставшееся в твердой фазе, состав которого определяют по фазовой диаграмме, взвешивают. Зная составы и массы исходной навески и оставшегося в твердой фазе вещества, рассчитывают количественное соотношение компонентов в паре. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1260794

Формула изобретения

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти применение при направленном синтезе полупроводниковых материалов и построения полных P-TХ-У фазовых диаграмм состояния.

Цель изобретения — упрощение и повышение точности определения количественного состава насыщенного пара.

На фиг.1 показана фазовая диаграмма состояния системы А — В с промежуточным соединением А В; на фиг. 2 — термограма контроля момента перехода из двухфазной области в однофазную.

Способ осуществляется следующим образом.

Для определения количественного состава насыщенного пара на линии трехфазного равновесия берется известной массы

mo и состава х; навеска исследуемого материала и помещается в ампулу, присоединенную к вакуумной системе и установленную в печь так, чтобы часть ампулы находилась в холодной зоне, служающей для конденсации пара. Ко дну ампулы прикрепляют дифференциальную термопару, сигнал с которой -подается через дифференциальный усилитель на самописец. Затем ампула откачивается и заполняется инертным газом. После этого производится нагрев исследуемого материала в ампуле до необходимой температуры Ti (фиг.1), которая выбирается в зависимости от того, в какой точке линии трехфазного равновесия АВ требуется определить количественный состав насыщенного пара х;"(в частности на фиг.1, это точка 1, а состав исследуемого материала х;), таким образом, чтобы исследуемый материал находился в гетерогенном равновесии твердое-жидкость-пар, т. е. в области А,„В, (Q.

По достижению температуры Ti начинается направленный отбор насыщенного пара, который проводится следующим образом.

Ампула откачивается до тех пор, пока дифференциальный сигнал на самописце, представляющий собой изменение температуры смеси относительно установленной температуры Ti, не отклонится от нулевой линии АА1 (фиг.2), отвечающей режиму диффузионного испарения (на этом участке давление в ампуле, создаваемое инертным газом, превышает давление насыщенного пара), до точки О, которая находится на участке Aig, отвечающем переходу диффузионного испарения к общемассовому. В точке О жидкая фаза в смеси Ялв+1 находится в состоянии предкипения, поскольку внешнее давление в ампуле всего лишь превышает давление насыщенных паров на единицы мм.рт.ст. В случае же дальнейшей откачки жидкость закипела бы, что соответствовало бы точке 0 (фиг.2), которая находится пересечением экстраполированных ли5

1О

25 зо

35 нейных участков AAi и ДС. Участок ДС соответствует режиму интенсивного кипения в условиях, когда внешнее давление ниже давления насыщенных паров, причем сбор конденсата в этом режиме не представляется возможным из-за нарушения условий равновесия.

Таким образом, после доведения жидкости до предкипения начинается конденсация пара в холодной зоне. Пока жидкости в смеси достаточно для насыщения газовой фазы парами, испаряющийся поток постоянен и соответствует линейному участку ООз (фиг.2), состоящему от нулевой линии на величину ЛТ, равную относительному понижению температуры смеси Ьлв„+1 в результате интенсивного испарения. Во время направленного отбора конденсата количественный состав смеси х, (фиг.1) смещается по канноде от точки К и Ki, поскольку состав пара более обогащен компонентом В, что хорошо видно из линии состава пара аа в вдоль линии трехфазного равновесия alII. По мере смещения к точке Ki жидкой фазы становится все меньше и наступает такой момент, когда испаряющаяся смесь не успевает насыщать газообразную фазу, что приводит к уменьшению интенсивности потока конденсируемого пара. Этот период соответствует участку OaBi (фиг.2). В точке Bi, когда AT становится равной нулю, жидкая фаза исчезает и испаряемая двухфазная смесь SAmII, +1 переходит в однофазную

SAa„.После этого ампулу заполняют инверт ным газом, вынимают из печи и охлаждают. Затем оставшуюся твердую фазу извле кают из ампулы и взвешивают. Расчет количественного состава пара х; по полученной информации данным способом проводится по известным уравнениям, исходя из условий материального балланса.

1. Способ определения количественного состава насыщенного пара, включающий направленный отбор насыщенного пара в изотермических условиях при давлении, соответствующем состоянию предкипения, над смесью твердое — жидкость в области трехфазного равновесия, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, направленный отбор насыщенного пара проводят до момента исчезновения жидкой фазы, взвешивают оставшееся твердое вещество и определяют его состав по Т вЂ” Х проекции фазовой диаграммы, а затем рассчитывают состав насыщенного пара из условий материального балланса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что момент исчезновения жидкой фазы определяют по уменьшению плотности потока испаряющегося вещества, который фиксируЮт с помощью дифференциальной термопары.

1260794

Редактор И. Сегляник

Заказ 5221 42

Составитель Г. Трембовецкий

Техред И. Верес Корректор Г. Решетник

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1! 3035, Москва, ж — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г: Ужгород, ул. Проектная, 4