Способ полярографического определения ванадия ( @ ) и молибдена ( @ ) в сталях и сплавах

Способ полярографического определения ванадия ( @ ) и молибдена ( @ ) в сталях и сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии . Цель изобретения - увеличение экспрессности одновременного определения ванадия (V) и молибдена (VI) полярографическим методом в стали и сплавах. Полярографирование растворов, содержащих V и Мо, ведут на фоне смеси 0,002-0,006 М лимонной кислоты или соли лимонной кислоты, 1,5-3,0 М ортофосфорной кислоты и 0,04-0,06 М комплексона (III); рН 4-5. Определению не мешают железо, вольфрам, хром,кобальт, .никель, марганец,цинк, медь и ряд других элементов. 1 табл. д ® сл ю Од о 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 А1 (19) (11) (g1) g G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3912283/31-25 (22) 18.06.85 (46) 30.09.86. Бюл. У 36 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) Д.И.Курбатов, В.М.Егорочкин, А.В,Антонов и С.Б.Илькова (53) 543.275(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

)) 1099500, кл. G 01 Я 27/48, 1984.

Одновременное полярографическое

:определение микроколичеств ванадия

1 (V) и молибдена (Vli, Talanta, 1979, 26, У 6, с. 502-504.. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (Ч) И МОЛИБДЕНА (VI)

В СТАЛЯХ И CIIJIABAX (57) Изобретение относится к области аналитической химии . Цель изобретения — увеличение экспрессности одновременного определения ванадия (V) и молибдена (VI) полярографическим методом в стали и сплавах. Полярографирование растворов, содержащих V u

Мо, ведут на фоне смеси 0,002-0,006 M лимонной кислоты или соли лимонной кислоты, 1,5-3,0 M ортофосфорной кислоты и 0,04-0,06 М комплексона

{III) рН = 4-5. Определению не меша- д ют железо, вольфрам, хром, кобальт, З ,никель, марганец, цинк, медь и ряд других элементов. 1 табл.

1260819

Изобретение относится к аналитической химии ванадия и молибдена, н частности к их количестненному определению в сталях и сплавах.

Цель изобретения — увеличение экспрессности определения эа счет обеспечения возможности однонременного определения молибдена и ванадия в одной пробе.

Использование н предлагаемом способе смешанного электролита с рН

4-5 обеспечивает необходимые условия для одновременного установления содержания ванадия и молибдена в продук тах металлургического производства." .создается разность потенциалов восста новления этих элементов около 300 мВ при наличии хорошо выраженных волн восстановления; предлагаемый электролит содержит все необходимые компоненты, способствующие образованию неэлектроактивных комплексов с дру гими составляющими стали и сплавовэто устраняет их мешающее нлияние и .позволяет определять содержание молиб дена и ванадия. в их присутствии без разделения иэ одной полярограммы.

Уменьшение рН электролита менее

4 и увеличение содержания ортофосфор ной кислоты в растворе более 3,0 М приводит к исчезнонению волны восQTановления ванадия (у), а увеличение рН более 6 и снижение содержания ортофосфорной кислоты менее 1,5 М приводит к исчезновению волны молибдена (VI). Количество комплексантон должно быть достаточным для полного связывания в комплексы определяемых элементов (0,002-0,006 M лимонной кислоты или,цитратов и 0,04-0,06 M комплексона). Избыток комплексантон т.е. содержание лимонной кислоты или цитратов более 0,006 М и комплексона III более 0,04 М оказывает мешающее влияние на процесс восстановления элементов, что приводит к ухудшению качества волн восстановления

;и затрудняет анализ, а недостаток комплексантов ведет к неполному связыванию металлов в комплексы,что дает заниженные результаты анализа„

Определению элементов нс мешают железо, вольфрам, хром, кобальт, никель, марганец, цинк, медь и ряд других элементов.

Определение проводится следующим образом.

Условия анализа. Для определения содержания молибдена и ванадия применяютт поляро граф, например, осцнллополярографической ПО-5122 модели 02 или

03. Анодом служит насыщенный каломельный электрод (нас. к.э.) или внуТренний анод. Для растворения навески стали йли спланов применяют обычные кислоты (НГ;смесь НС1 и HNO в соот10 ношении 3:1, Н SO ) квалификации

"хч". После растворения к раствору добавляют ортофосфорную кислоту (пл. 1,86-1,8/) и нагревают для удаления летучих кислот и паров воды.

15 Смещанный фон-электролит (1,5-3,0 М

Н РО, 0,002 И - 0,006 И лимонной кислоты или ее соли и 0,04-0,06 И комплексона III с рН 4-5 получают смешиванием 8-20 част. (например

20 2,0-2,5 мл) полученного при растворении нанески фосфорнокислого раствора 4-12 част. 0,05 И раствора цитрата (1-3 мл) 40-60 част. 0,1 И раствора комплексона Ш (10-15 мл). рй электролита измеряют при помощи рН-метра, например рН-121, или универсальной индикаторной бумаги.

Пропорциональная зависимость между концентрацией элементов и значе"

30 нием максимального тока сохраняется

-6- -3 н пределах l . 10 -1.10 г-ион/л.

Расчет содержания металлов следует проводить методом добавок, добавляя изнестное их количество к навеске.

Деаэрации растворов не требуется.

Выполнение анализа. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,55 мг определяемых элементов, при нагревании (200-300 С) растворяют в

10-15 мл фтористонодородной кислоты (или смеси НС1 и HNO н соотношении 3; 1), после рас тно рения раствор упаринают до объема 5-7 мл, охлаждают и добавляют l0-15 мл ортофосфор45 ной кислоты, вновь нагревают для удаления кислот растворителей и паров воды. Полученный фосфорнокислый раствор переносят н мерную колбу на 25 мл, смывая чашку малыми порци50 ями ортофосфорной кислоты. Раствор н колбе охлаждают, доводят до метки той же кислотой и перемешивают. 2,02,5 мл полученного фосфорнокислого раствора н мерной колбе на 25 мл сме55 шинают с 1-3 мл 0,05 M раствора цит« рата. 10-15 мл 0,1 И комплексона

III, 4-5 мл 14 М гидрокснда калия, доводят до метки дистиллированной но12608

Образец

Сталь с.о. 24а

Условия определен йайдено полне но

Ho(VI) Ч(уд)

o(VI) - V(V) 3 рН 5

1,8 М ортофосфорной кислоты

3,32 2,08

3,28

2,12

Г0,002 М цитрата калия

ОД4 М комплексона (IXI) 0,32

0,316 рН 5

Сталь с, о ° 49а

3,0 И ортофосфорной кислоты

0,099

О, 102 дой, перемешивают, измеряют рН и пойярографируют в области потенциа" лов от -0,4 до - 1,5 В (отн.нас.к.э.).

Содержание молибдена определяют, измеряя высоту волны с потенциалом 5 пика — 0,85-0,91 В, а ванадия — с потенциалом пика — 1,25-1,30 В (отн. нас.к.э.).

П р н м е р. Навеску стали 100 мг растворяют во фтористоводородной кислоте с прибавлением нескольких капель азотной кислоты, после раство- . рения упаривают до объема 5-7 мл и охлаждают. К этому объему добавля.ют 10 мл ортофосфорной кислоты 15

>(пл. 1,86) и нагревают до удаления ,летучих кислот и паров воды.. Фосфор;нокислый раствор переводят в мерную колбу на 25 мл, обмывая стенки чашки, в которой проводилось растворе- 20 нне, малыми порциями .кислоты н доводят ею до метки.

В колбе на 25 мл смешивают 2,5 мл фосфорнокнслого раствора, 1 мл

0,05 И : цитрата калия, 10 мл 0,1 М раствора комплексона Ш и 5 мл

14,3 И раствора гидроксида натрия, при этом полученный фон имеет состав

1,8 И ортофосфорной кислоты, 0,002 И цитрата калия, 0,04 М комплексона 30

III и рН 5; после остывания раствора доводят до метки дистиллированной водой и полярографируют в интервале

- 0,4-1,5 В (отн.кас.к.э.), йзмеряя высоту дифференциальной волйы. Содер-З5

19 4 жанне молибдена определяют, измеряя высоту волны с пиком - 0,89 В, à ванадия -1,27 В. Расчет содержания элементов проводят методом добавок, добавляя к навеске известное количество чистых металлов или их соединений.

Содержание о паспорту в образце молибдена 3,28Х, ванадия 2,12Х.

Найдено молибдена 3,32Х, ванадия

2,08Х.

Продолжительность анализа 30 мин.

В табл. приведены результаты определения ванадия (Ч) и молибдена

i(VI) в сталях и сплавах

Продолжительность анализа лимитиру» ется скоростью растворения навески . и не превышает 30-40 мин.

Формула изобретения

Способ полярографического оггререпения ванадия (V) и молибдена (VI) в стали и сплавах, включающий обработку пробы минеральной кислотой и полярографирование полученного раствора на фоне смеси комплексона III и ортофосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения экс-.. прессности определения,. полярографирование ведут на фоне смеси 0,0020,006 И лимонной кислоты или соли лимонной кислоты, 1,5-3,0 М ортофосфорной кислоты 0„04-0,06 Й ком тлексона III при рй 4-5.

Содержание компонентов

1260819

"Продолжение таблицы г

Содержание компонентов

Условия определения

Образец выполнено No (VI) V (V) М V (VI) 0,006 М лимонной кислоты

0,04 М комплексона (I jj) рН 4

0 59

0,587

Сталь

1,8 М ортофосфорной кислоты 0,316 с.о. 35а

0,316

Сплав Н8 рН 5

3,62

3,65

1,8 М ортофосфорной кислоты . 0,501

0,498

0,002 М цитрата калия рН 4

0,338

0,336

1,5 N ортофосфорной кислоты 0,436

0,436

0,006 М лимонной кислоты

0,04 М комплексо на III

Составитель Т.Николаева

Техред Л..Олейник Корректор М.Самборская

Редак=ор И.Сегляник

Заказ 5222/43 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035., Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-.полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

Сталь с.о. 336

0,002 М лимонной кислоты

0,66 М комплексона (rij) 0,06 М комплексона III

1 найдено о(Ч1)