Способ газохроматографического анализа органического углерода в растворах

Способ газохроматографического анализа органического углерода в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Способ газохроматографического анализа органического углерода в растворах позволяет ускорить анализ и повысить точность анализа за счет повышения глубины окисления трудноокисляемых соединений за счет того, что фосфорную кислоту добавляют в раствор персульфата калия перед введением раствора в анализируемую пробу , а нагрев смеси проводят при 140- 180°С. 1 табл. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„,SU„„12 0853 (50 4 G 01 5 30/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ,(21) 3889736/23-25 (22) 26.04.85 (46) 30.09.86. Бюл. N - 36 (71) Воронежский технологический институт и Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева (72) Э.Ф.Якубенок, В.П.Сватиков и Н.В.Попова (53) 543.544(088.8) (56) Хрийпанова Л.А. и др. Газохроматографическое определение общего органического углерода в сточной воде. — ЖАХ, 1978, ХХ XIII, вып.1, с.146-152.

Якубенок Э.Ф. и др ° Определение углерода органических соединений в сточных водах предприятий синтетичес кого каучука. — Химия и технология воды. 1983, У 5, 437-440. (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В

PACTВОРАХ (57) Способ газохроматографического

"анализа органического углерода в растворах позволяет ускорить анализ и повысить точность анализа за счет повышения глубины окисления трудноокисляемых соединений за счет того, что фосфорную кислоту добавляют в раствор персульфата калия перед введением раствора в анализируемую про- бу, а нагрев смеси проводят при 140180 С. 1 табл.

1260853

Пример 2. Определение содер жания органического углерода в водном расворе сахарозы с концентрацией органического углерода 55 и; /л при температуре окисления 140 С .

Проба объемом 0,6 мл и 1,5 мл пас кисленного раствора персульфата калия вводилась в ампулу, которая герметизировалась. После этого ампула помещалась в гнездо нагревателя, нагретого до температуры 250оС что соответствовало 140 С внутри ампулы.

Дальнейшие операции аналогичны рассмотренным в примере 1. Аналогичным образом проведено определение содержания органического углерода в водных растворах щавелевой кислоты, фенола, бенэола. Полученные данные представлены в таблице, где при20 ведена зависимость степени окисления углерода в растворе от времени нагрева по предложенному способу и известному (рН = 3, P = 0,95).

Как видно из таблицы, предлагаемый способ в сравнении с известным обеспечивает сокращение времени окисления (в 5-7 раз), увеличивает полноту окисления трудноокисляемых органических соединений (см.данные по бензолу)

ЗО и повышает точность определения, в особенности при повышенных концентрациях органических соединений. Увеличение температуры окисления выше о

180 С приводит к увеличению погрешЗ5 ности опыта (см.данные по бензолу), что ограничивает температурный диапазон рабочих температур.

Общая величина рН менее 3 не влияет на результаты анализа.

КонцентВремя окисления, мин

Исследуемое вещество

Температура окисления, С рация органического углерода, мг/л извес предизвестным способом предлагаемым способом

I извес тным предлагатным лагаемым спосо бом спосо бом способом спосо бом

15 2 0 100 140

Щавелевая кислота

140

l 38, 5 5, 6 139, 8+1, 3

140,4+1, 7

141,2+1,9

108, 14=1,0

2,0 150

2,0 170

15 3, 0 100 140

Сахароза

107

105,8 7,3

2,0

2,0

170

107,4 1, 2

107,8 4=1,8

Изобретение относится к анализу водных растворов на содержание органических загрязнений, в частности производственных стоков.

Целью изобретения является ускорение и повышение точности анализа за счет повышения степени окисления трудноокисляемых веществ.

Пример 1. Определение содержания органического углерода в водном растворе толуола с концентрацией оргаьического углерода 60 мг/л при температуре окисления 170 С.

В предварительно отмытую ампулу вводят пипеткой или шприцем пробу модельного раствора (0,,6 мл) и раствор предварительно подкисленного до рН 3 насыщенного персульфата калия (1,5 мл). Ампулу герметиэируют., охлаждают, помещают на 2 мин в гнездо предварительно нагретой электрической микропечи до температуры

350 С, что соответствует температуре внутри капсулы 170 С. Затем ампулу извлекают из нагревателя, помещают на 2-минутное охлаждение в водяной термостат, имеющий постоянную темпе,ратуру 25 С. После охлаждения ампулу вводят в линию хроматографа прокалыванием иглой резинового уплотнения ампулы. Продукты окисления подают на хроматографическую колонку, заполненную псписорбом.

Количественное определение содержания углерода в реакторе проводят методом абсолютной калибровки по углероду после предварительного построения графика.

Получено в результате анализа С, мг/л

1260853

Продолжение таблицы

КонцентПолучено в результате анализа С, мг/л

Время окисления, мнн

Температура о.;нсления, С

Исследуемое вещество рация органичесизвес тным спосо бом предлагаемым способом известным способом предлагаемым кого углерода, мг/л извес предлагатным спосо емым способом способом

15 2,0 100

120

112,7+4, 7 119,3+2, 1

121, 1+2,5

140

Бензойная кислота

2,0

170

72,4+2,8

100 140

74 9+1,6

75,2+2,8

15 2,0

Фенол

3,0

170

57, 0+1, 2 60, 2+1, 7

15 3,0

100 140

Толуол

2,0

170

15 3,0 100 140

Бензол

2,0

170 2,0

180

2,0

190

2,0

200

Бензол

2,0

220 насьпценным раствором персульфата калия с фосфорной кислотой, нагрева реакционной смеси в замкнутом объеме, разделения паровой фазы над раствором на колонке с полисорбом и определения диоксида углерода в смеси, о тл и ч а ю щ и и с,я тем, что с целью ускорения анализа и повьппения точности анализа за счет повьппения глубины окисления трудноокисляемых соединений фосфорную кислоту добавляют в раствор персульфата калия перед введеним раствора в анализируе-, мую пробу, а нагрев смеси проводят . при 140-180 С.

ВНИИПИ Заказ 5224/45 Тираж 778

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сравнение способа введения кислоты непосредственно в реакционную капсулу перед анализом (способ-прототип) и способа предварительного подкисления персульфата калия (предлагаемый) показало, что второй вариант приводит к существенному повьппению воспроизводимости данных, сокРащает вРемя на прб)цварительные операции.

Формула из о бр ет ения

Способ газохроматографического . анализа органического углерода в рас творах путем обработки водных проб

60,5+2,5

68,2 0 5 97,7+1,0

98,1 1,3

97, 9+1,9

98,3+2,9

70,8+5,6

69,4 9,9