Способ получения @ , @ -бис(фурфурилиден)-1,6- диаминогексана

Способ получения @ , @ -бис(фурфурилиден)-1,6- диаминогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -BHC (ФУРФУРИЛИДЕН)-,6-ДИАМИНОГЕКСАНА взаимодействием фурфурола с гекса--метилендиамином в водном растворе при 0-5 С с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока хранения Ы,ы-бис-(фурфурилиден)1 ,6-диаминогексана, процесс проводят в присутствии 2,2,6,6-тетраМётил-4-оксопиперР дин-Н-оксида , взятого в количестве 0,1-0,15 % от массы целевого продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3855680/23-04

° (22) 17.12.84 (46) 07.10.86. Бюл. В 37 (71) Всесоюзный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химичес-, ких веществ (72) В.П.Яковин и В.В.Сизов (53) 547.722.07 (088.8 ) (56) Авторское свидетельство СССР 9 276966, кл . С 07 3 307/52, 1969.

Авторское свидетельство СССР

9 226626, кл. С 07 D 307/46, 1961. (gg 4 С 07 D 307/52 /!-. 08 К 5/15 р;:., j «е

1 i (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,Я -БИС(ФУРФУРИЛИДЕН) -1, 6-ДИАМИНОГЕКСАНА взаимодействием фурфурола с гекса-метилендиамином в водном растворе о при 0-5 С с последующей промывкой исушкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока хранения N,N -бис-(фурфурилиден}1,6-диаминогексана, процесс проводят в присутствии 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-H-оксида, взятого в количестве 0,1-0,15 7 от массы. целевого продукта, 12619

15

25

35

50

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

N,N -бист(фурфурилиден) -1,6-диаминогексана (бифургина), который применяется в качестве вулканизирующего агента.

Целью изобретения является увеличение срока хранения бифургина. Пример I. Химический состав емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру до -10 С.Стакан снабжают электрической мешалкой и ртутным термометром с диапазоном измерения температур о от — 10 до +30 С. В стакан помещают

24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и малыми порциями приливают 214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в о стакане не превысила 0-5 С. Через

15 мин, по завершении дозировки раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт под— вергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой.

Пример 2. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру до -10 С.Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термометром с диапазоном измерения температур от -1О до +30 С. В стакан помео щают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют

2,4 мг ингибитора — 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин- 11-оксида, BbI держивая содержимое до температуры о

-(8 + ?) С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл

20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не привысила о

0-5 С. Через 15 мин по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают.

Полученный продукт подвергают многократной промывке с последующей фильтрацией и сушкой.

Hp и и е р 3. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, за полненную смесью льда и хлоРистого натрия обеспечивающей температуру до -1О С.Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термометром

37

2 с диапазоном измерения темпегатур о от -10 до +30 С. В стакан помещают

24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют 24 мг ингибитора — 2,2,6,6-тетраметил-4оксопиперидин-k-оксида, выдерживая содержимое до достижения температуры -(8 А 2) С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл

20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не прео высила 0-5 С. Через 15 мин, по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой.

Пример 4. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия обеспечивающей температуру до -10 С. Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термометром с диапазоном измерения температур от -1О до +30 С. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют

36 мг ингибитора — 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-11-оксида, выдерживая содержимое до достижения о температуры -(8 + +2 С. После этого в стакан малыми порциями приливают

214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температуры в стакане не превысила 0-5 С. Через 15 мин по завершении дозировки водного раст" вора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвер. гаЮт многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой.

Пример 5. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температу; ру до -1О C. Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термомет1 ром с диапазоном измерения температур от -10 до +30 С. В стакан помео шают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют

43 мг ингибитора — 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-11-оксида, выдер-. живая содержимое до достижения тем-: а пературы — (8 + 2) С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл 20%-.íîãî водного раствора

1261937 гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не превысила 0-5 С. Через 15 мин, по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой.

Пример Количество ингиби- Цвет образца Температура Соответствие тора в образце,7. кристаллиза- ТУ ции, С

«45,5

«45,4

Темно-бурый

Не соответствует

0,0!

«44,4

0,10

Желто-бурый

Соответствует

«44,3

«44,3

0,15

0,18

Составитель В. Тихонов

Редактор Н.Егорова Техред И.Ходанич Корректор В.Бутяга

Заказ 5297/19 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.ужгород, ул. Проектная, 4

Образцы И,N -бис-(фурфурилиден)1,б-диаминогексана, стабилизированно го в процессе синтеза 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-w-оксидом, выдерживают в герметичной таре при 15 о

40 + 2 С в течение 68 сут, что соответствует 9 мес хранения при 20 С. о

Результаты экспериментов представлены в таблице.

После 68 сут испытаний при 40 С

N,N -бис-(фурфурилиден) -1,6-диаминогексан со стабилизатором сохраняет желто-бурый цвет и т.пл, не ниже

44,3 С в соответствии с ТУ.

Технико-экономическая эффективность изобретения определяется существенным повьппением — с 3 до .

9 мес — продолжительности сохране-! ния качественных показателей N,N— бис-(фурфурилнден)-1,6-диаминогекса на, стабилизированного 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-N-оксидом.

Увеличение срока хранения N.N— ! бис-(фурфурилиден)-1,6-диаминогексана ликвидирует потери его при хранении и способствует повьппению качества и сроков хранения резин на основе фторкаучуков.