Способ изомеризации 3-метил-3-ол-4-ин-пента-ен 1 в 3- метилпента-ен-2-ин-4-ол-1 с помощью ионообменных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 30h, 2 о

Жз 126227

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. И. Самохвалов и Р. А. Сорокина

СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ 3-МЕТИЛ-3-ОЛ-4-И Н-ПЕНТА-EX-1в

3-МЕТИЛ-ПЕНТА-EH-2-ИН-4-ОЛ-1 С ПОМОЩЬЮ

ИОННООБМЕННЫХ СМОЛ

Заявлено 16 июня 1959 г. за К1е 631!61/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене нзобрсTcllllll» . >1е 4 за 1960 f.

Существующий способ изомеризации третичного карбинола 3-метил-пентаен-1-ин-4-ол-3 в первичный карбинол 3-метил-пе1гга-ен-2-ин4-ол-1 в синтезе витамина А осуществляют посредстBQM длительного (40 — б0 «ac.) .перемешивания с )О 11>-ной серной кислотой.

Изобретение выгодно отличается от известного способа, так как реакция аллильной перегруппировки о у1цествляется с высоким выхоДом В ВОДном H;IH ВОДНО-спиртОВом 1311cT130P(» пРи ГlомОИ!и полистиРОЛЬ ных ионообме1гных смол с сульфогруппой типа 1(У-2 или типа амберлита P-120.

Пример. 1 вес. ч, З-метил-пента-ен-1-ин-4-ол-3, 1 вес. ч. воздушносухого катионита помещают в б объемных частей дистиллированной воды. Катионит КУ-2 предварительно промывают 1Н раствором серной кислоты, а затем дистиллированной водой до отсутствия В фильтрате иона SO,".

Перемешивают реакционную массу В течение 3-х час. при 50, затем смолу отделяют декантацией и тщательно TlpoMblBBR)T небольшими порциями воды. Промывные воды присоединяют к основному раствору и последний экстрагируют органическими растворителями. Экстракт сушат, растворитель отгоняют, остаток фракционируют. Получают 3-метил-пента-ен-2-ин-4-ол-1 с т. кип. 87 — 89 прп 32 л.11, n 1,4820. Выход 0,71 вес. ч. 71 Ч;.

Предмет изобретения

Способ изомеризации 3-метил-3-ол-4-ин-пента-ен-1 в 3-метил-пента-ен-2-ин-4-ол-1 " помощью ионообменных смол, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесс ведут с помощью полистирольных сульфоионнообменных смол в водном растворе или в смеси воды и другого полярного растворителя.