Способ определения меди

Способ определения меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 126295

Класс 42l, 308

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Л. Гершунс

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Заявлено 27 мая 1959 г. за № 629210/23 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 4 за 1960 г.

Основным недостатком органических реактивов, используемых в анализе для фотоколориметрического определения меди, является их малая избирательность. Высокой избирательностью по отношению к ионам меди обладает лишь 2,2 -дихинолил, но этот реактив малодоступен, а его изготовление требует аппаратуру, работающую под давлением и при высокой температуре.

Описываемый опособ определения меди колориметрическим путем устраняет отмеченные недостатки, что достигают применением в качестве реактива 2,2 -бицинхониновой кислоты.

2,2 -бицинхониновая кислота представляет собой слегка желтоватый кристаллический порошок, плавящийся при температуре 365, растворимый в щелочах, пиридине и диметилформамиде и плохо растворимый в воде и обычных органических растворителях. Никель, кобальт и железо че образуют окрашенных комплексов с 2,2 -бицинхониновой кислотой и не мешают определению меди (если эти металлы находятся в,водном растворе). Например, медь можно определять в присутствии

10000-кратного избытка никеля и 60-кратного избытка железа при рН 6 и добавлении винной кислоты. Комплекс 2,2 -бицинхониновой кислоты с ионами одновалентной меди окрашен в интенсивный красно-фиолетовый цвет (Х „„, =560 млк), хорошо растворим в воде при рН4 — 12 и устойчив в данном интервале рН Комплекс устойчив во времени и îiITHческая его плотность не изменяется в течение 6 ча,". С помощью 2,2 -бицинхониновой кислоты обнаруживают качественно 0,53" меди в 10 мл и количественно в пределах от 2 до 1003 в миллилитре раствора образца.

Молярнь1й коэффициент экстинкции для реакции с 2,2 -бицинхониновой кислотой почти в два раза больше, чем с 2,2 -дихинолилом.

2,2 -бицинхониновая кислота может быть синтезирована следующим путем: 20 г изатина, 9 мл З-хлорбутанона-2, 30 г безводного сульфата натрия и 100 мл 33% -ной калиевой щелочи нагревают в течение 24 час. на кипящей водяной бане, охлаждают, осадок отсасывают, растворяют

¹ 12б295

Предмет изобретения

Способ определения меди колориметрическим методом, о тл и ч а ющи и ся тем, что в качестве реактива применяют 2,2 -бицинхониновую кислоту.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 173

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 9997

Подл. к печ. 25.XI-59 г.

Тираж 530 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. в кипящей воде и высаживают бицинхониновую кислоту уксусной кислотой. Сырой продукт растворяют в пиридине, добавляют воды и осаждают 2,2 -бицинхониновую кислоту уксусной кислотой. Выход реактива составляет 30% от теоретического.

Определение меди колориметрическим методом с применением

2,2 -бицинхониновой ки,"лоты производят следующим образом.

В мерной колбе на 25 мл смешивают определенный объем раствора азотнокислой меди с концентрацией 101%t, 5 капель 10% раствора

МН ОН ° НС1, 2 мл 0,1%-ного раствора 2,2 -бицинхониновой кислоты в

2% расгворе калиевой щелочи. Доводят объем смеси водой приблизительно до 20 мл, устанавливают рН 6 по наружному индикатору и доводят объем до метки. Измеряют оптическую плотно "ть полученного раствора на фотоколориметре ФЭК-М в кювете длиной 1 сл при зеленом светофильтре. Калибровку графика ведут от 20 до 1001. Анализ образцов меди ведут аналогично, беря раствор образца меди с расчетом на содержание от 10 до 1001" в 25 мл раствора, используемого для изме0/ рений оптической плотности. Точность анализа составляет около 1/о.