Способ получения бис-бета-дикетонов

Способ получения бис-бета-дикетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л 126488

Класс 12о, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. В. Коршак, Е. С. Кронгауз и В, Е. Шеина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ liNC-(P-ДИКЕТОНОВ) Заявлено 20 июня 1959 г. за № 631674/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1960 г.

В последнее время возникает все большая необходимость в новых термостабильных материалах — резинах, маслах и пластиках. С этой точки зрения особое внимание привлекают полимеры, содержащие в главной цепи координационно-связанные атомы металлов, ибо известно, что многие координационные полимеры весьма устойчивы к нагреванию.

В качестве одного из исходных продуктов для получения координационных полимеров могут быть использованы бис-(р-дикетоны), которые в настоящее время получаются сложным ъ1ногостадийным способом, с небольшими выходами и требуют применения большого количества растворителей и металлического натрия или амида натрия. При этом выделение конечных продуктов в чистом виде очень затруднено.

Предлагается одностадийный спосоо получения бис- (P-дикетонов), заключающийся в том, что ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно или через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора. Новый способ позволяет получать бис-(P-дикетоны) в чистом виде в одну стадию, с высоким выходом и не требует применения растворителей и металлического натрия, а также отличается простотой и удобством в исполнении.

Описываемый метод проверен»а следующих ароматических соеди пениях: дифениле, дифенилоксиде и дифенилметане, из которых получены соответственно следующие бис- (-дикетоны): 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенил, 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенилоксид и 4,4 -бис (ацетоацетил) дифенилметан.

При мер. В реакционную колбу загругка1от 1 моль ароматического соединения, восьмикратный избыток уксусного ангидрида и при перемешивапии пропускают ток газообразного ВГз из расчета 4 моля Вгз на 1 моль ароматического соединения (по привесу). Температуру реакционной массы поддерживают равной 60 — б5 . Продолжительность реак¹ 126488

Таблица

Данные вле ментарного анализа, %

Температура плавления, С

Вычислено литераНайдено

Бис-(3-дигитон) учен-! ного вещества турные

С Н

4,4 -бис (ацетоацетил) дифенил

4,4 -бис(ацетоацетил1 дифенилоксид

4,4 -бис(ацетоацетил1 дифенилметан

5,73

5,59 74,15

74,53

71, l,о

156 †1,5

150 †1

5,28

70,70

75,26

5,34

152 †1,5

6,09

5,95

75,00

135 †1

Предмет изобретения

Способ получения бис- (P-дикетонов), отличающийся тем, чт,l ароматическое соединение, содержащее два бензольных ядра, связанных между собой непосредственно илп через бирадикал, обрабатывают избытком уксусного ангидрида в присутствии газообразного фтористого бора.

Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 10742

Подп. к печ. 24.XII-59 г.

Тираж 420 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. ции 5 — 6 час. Затем реакционную массу кипятят с водным раствором ацетата натрия в течение 1 часа для разложения комплекса с BF3. Образовавшийся осадок отделяют и кристаллизуют из ацетона и метанола.

В таблице приведена характеристика полученных продуктов. Выход

25 — 30% от теоретического, считая на взятое в реакцию ароматическое соединение.