Способ получения альфа,альфа,альфа,омега-тетрахлоралканов или 1, 1,1-трихлоралканов

Способ получения альфа,альфа,альфа,омега-тетрахлоралканов или 1, 1,1-трихлоралканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс j 2о, 2в, № 126493

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасна.t epgnna Л о0

Р. Х. Фрейдлина, Е. Ц. Чуковская, А. Б. Белявский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, а, а, о-ТЕТРАХЛОРАЛКАНОВ

ИЛИ 1, 1, 1-ТРИХЛОРАЛКАНОВ

Занвлсно 4 ман 1959 г. за № 62724;>/23 в Комитет по делам ивооретсний и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изооретепии» № З за,1960 т.

Пример 1, Реакцпн телолеризапап этилена с четырехх.горпстыл углеродо.п

В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загру>кают 236 г четыреххлористого углсрода, 0,5 и.г пентакарбонила железа и вводят этилен до давления 80 ат.и. Смесь нагревают до 95 — 100 и процесс проводят в течение четырех часов.

По окончании процесса отгоняют непрореагировавший четыреххлористый углерод и фракционируют остаток. Получают следующие фракции: г

46

I 58 — 62

I I 89 — 99

I I I 75 — 106

IV 120 — 126

У остаток при 22 мм

» 15»

» 4»

» 3»

После вторичной перегонки из фракций II, III, IV выделяют соответственно:

Изобретение относится к способу получения а, а, а, сп-тетрахлоралканов или 1, 1, 1-трихлоралканов посредством теломеризации этилена и четыреххлористого углерода или, сcoTBñòñòâåнно, хлороформа под давлением при 100 — 140 .

Особенность способа заключается з том, что процесс проводят в присутствии пентакарбонила железа, который является в данном случае инициатором процесса телоеперизации.

Спосоо прост в осуществлении и позволяет сократить время процесса, по сравнению с применением других инициаторов, например перекисей. № 126493

1, 1, 1, 5-тетрахлорпентан а-" 1,4870; d40 1,3494. Найдено MR

44,54; вычислено MR 44,75.

1, 1, 1, 7-тетрахлортептан и 1,4840; d4 1,2598. Найдвно

ЛИ 54,05; вычислено MR 53,89, 1, 1, 1, 9-тетрахлорнонан а> 1 482о; d4 1,1981. Найдено MR

20 . 20

63,36; вычислена MR 63,03.

Пример 2. Те томеризация зтн1ена е х.горофор,чол4.

Процесс проводят аналогично примеру 1.

В автоклав загружают 220 г хлороформа, 0,5 лл пентакарбонила железа и вводят этилен до давления 50 атя. Реакция протекает при

130 — 140 . После отгонки непрареагировавшего хлороформа получают следующие фракции: г

17,2 . 32,0 . 30,0 . 27,0 . 56

1 40 — 80 при 68 мм

II 75 — 86 » 67»

III 76 — 106 » 9»

IV 52 — 81,5» 2»

Ч остаток, кипящий выше

Из фракций I, II, III, IV выделены соответственно:

1, 1, 1-трихлорпентан п 1,4540; д 0 1,1871. Найдено ЛЯ 40,03; вычислено MR 39,89.

1, 1, 1-тРихлоРгсптан п20 1.4565; d-0 1,1221. Найдено MR 49,35.

D 4 вычислено MR 49,12.

1, 1, 1-трихлорнонан +D 1,4580; d 2 1,0794. Найдено MR 58,55; вычислено ЛЯ 58,32.

Константы 1выделенных соединений совпадают с описанными в литературе. Строение полученных трихлоралканов подтверждено на примере трихлоргептана, гидролиз которого концентрированной серной кислотой приводит к получению энантовой кислоты с хорош и м выходом.

Предмет изобретения

Редактор H. И. Мосин Текред А. А. Камышникова Корректор M. В Афанасьева

Зак. 5732 Цена 25 коп. Тираж 650

Подп. к пея. 2А"П-60 г. Формат бум. 70+108 /it; Объем 0,17 п. -.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Копит:t à по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения и, v., а, со-тетрахлоралканов или 1, 1, 1-трихлоралканов посредством тсломеризации этилена и четыреххлористого углерода или, соответственно, хлороформа под давлением при температуре

100 — 140, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии пентакарбонила железа.