Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты

Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 126499

Класс 12q, 1404

45l. 5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Королев, Г. И. Быстрицкий и А. С. Воронов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 12 мая 1959 r. за № 627931/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 5 за 1960 г.

В сельском хозяйстве для борьбы с сорняками и кустарниками находит применение бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

Известно ограниченное количество методов получения бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты как путем этерификации

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, так и путем хлорирования эфира соответствующей кислоты. Эти способы требуют либо сложного аппаратурного оформления из-за черезвычайной коррозионности стадии хлорирования феноксиуксусной кислоты, либо приводят к получению продуктов, саморазлагающихся с выделением хлороводорода, а потому пепригоднь|.х ни для транспорта и хранения, ни для применения в сельском хозяйстве.

Предлагается способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорировачием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре, заключагцийся в том, что, с целью повышения качества продуктов, процесс о "уществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катал и.-. атор а.

Полученный по описываемому способу бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты лишен указанных недостатков. Препарат прошел предварительные испытания на агротехнической станции

НИУиФ а с положительными результатами.

П р и м ер 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для хлора, вносят 90 г бутилового эфира фенсксиуксусной кислоты (d „-,"— 1,055, т. кип. 160 — 162 )

1,09 а йода. При размешивании повышают температуру до 115 и»aчинают пропускать хлор со скоростью 29 г(час. Температуру во время хлорирования поддерживают 115 †125 . Хлорирование ведут до .получения

¹ 126499

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров дихлорфеноксиуксусной кислоты хлорированием алкиловых эфиров феноксиуксусной кислоты газообразным хлором при повышенной температуре, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продуктов, процес," осуществляют в присутствии йода или соединений сурьмы в качестве катализатора.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Реда к; ор А. К. Лейкина Гр. 52, 193

Поди. к печ. 11.XII-59 r.

Тираж 380 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 10472

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. привеса 29 — 31 г (около 2,5 час). После окончания хлорирования через реакционную массу продувают воздух для удаления хлористого водорода при 90 — 100 1,5 — 2,0 часа и заканчивают при слабом посинении индикаторной бумажки конго выходящим воздухом.

Воздух, как и хлор при хлорировании, подсушивают, пропуская его через колонку с безводным хлористым кальцием.

Полученный бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в количестве 119 — 121 г представляет собой прозрачную жидкость от желтого до оранжевого цвета; Й,", — 1,260 — 1,265; хлора — 26,0—

26,5%. Содержание свободной кислоты — 2 — 4% (считая на 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту) .

Выпускная форма препарата представляет собой смесь бутилового эфира дихлорфеноксиуксусного эфира и продукта ОП-7.

Пример 2. 90 г бутилового эфира феноксиуксусной кислоты хлорируют в условиях примера 1 с использованием в качестве катализатора SbqS (0,2 г) Получают хлорированного продукта 121,3 г. Содержание свободной кислоты 6,5%. Продукт окрашен в темно-красный цвет; d pic 1,271, хлора 31,8%, После омыления, выделенная 2,2-дихлорфеноксиуксусная кислота имеет т. пл. 132 — 136 .