Способ получения гидрозоля диоксида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения концентрированного гидрозоля диоксида кремния и позволяет увеличить диаметр частиц гидрозоля в конечном продукте. Способ осуществляют следующим образом. Раствор поликремниевой кислоты, полученный из разбавленного раствора силиката натрия полным обменом с катионообменной смолой в Н-форме, стабилизированный раствором NaOH до рН 7,0 и имеющий концентрацию SiO 4,0 мас.%, массовое соотношение SiO,/Na, О 114,7, средний диаметр частиц 20 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру ЮОС, на второй - 200С, на третьей - , на четвертой - 300°С. После второй, третьей и четвертой ступеней из расположенных за ступенями разделителей дросселируют паровую (Л фазу до температуры гидрозоля 130°С. Удаляется 13,4% воды после второй ступени, 19,.9% воды после третьей ступени, 21,8% воды после четвертой ступени. Полученный после термообработки гидрозоль диоксида кремния имеет концентрацию SiO 8,9%, ю диаметр частиц 470 А. 1 з.п. ф-лы, о 1 табл. СП i.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СО(1ИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) А1 ар 4 С 01 В 33/148

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3793627/31-26 (22) 25.06.84

{46) 23.10.86. Бюл. В 39 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и Московский ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени химикотехнологический институт им. Д.И.Менделеева (72) Ю.Г.Фролов, А.Н.Федосеев, Г.А.Дубровская, Е.Н,Лебедев, М.В.Зайцева и Н.П.Савикина (53) 546.28(088.8) (56) Патент США Ф 2.573.743, кл. 25 2 — 313, 1951.

Авторское свидетельство СССР

Ф 966004, кл. С 01 В 33/14, 1982. (54) СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЯ

ДИОКСИДА КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения концентрированного гидрозоля диоксида кремния и позволяет увеличить диаметр частиц гидрозоля в конечном продукте. Способ осуществляют следующим образом. Раствор поликремниевой кислоты, полученный иэ разбавленного раствора силиката натрия полным обменом с катионообменной смолой в Н-форме, стабилизированный раствором NaOH до рН 7,0 и имеющий концентрацию Si0 4,0 мас.Х, массовое соотношение Si0, /Na, О 114,7, средний диаметр частиц 20 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают тем ературу 100 С, на второй — 200 С, на третьей — 250 С, на четвертой — 300 С. После второй, третьей и четвертой ступеней из расположенных эа ступенями g разделителей дросселируют паровую фазу до температуры гидрозоля 130 С.

Удаляется 13,4Х воды после второй ступени, 19,9Х воды после третьей ступени, 21,8Х воды после четвертой ступени. Полученный после термообработки гидроэоль диоксида крем- > ния имеет концентрацию Я О 8,9Х, о диаметр частиц 470 А. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

С75

1265144

° 45

Изобретение относится к техйологии получения гидрозоля диоксида кремния для получения концентрированного гидрозоля, применяемого в качестве связующего в производст5 ве точного литья по выплавляемым моделям, в стекольной промышленности, в текстильной промышленности, для получения катализаторов и т.д.

Цель изобретения — увеличение диаметра частиц гидрозоля в конечном продукте.

II.ð и и е р 1. Раствор поликрем- ниевой кислоты, полученный из разбавленного раствора силиката натрия ионным обменом на катионообменной смоле в Н-форме, стабилизированный раствором NaOH до рН 7,0 и имеющий концентрацию SiO 4,0 мас., массовое соотношение SiO /ИадО 114,7

20 о и средний диаметр частиц 20 А, подвергают ступенчатой термообработке.

На первой ступени поддерживают температуру 100 С, на второй — 200 С, на третьей — 250 С, на четвертой—

300 С. После второй, третьей и четвертой ступеней, из расположенных

1 за ступенями разделителей, дросселируют паровую фазу до температуры гидрозоля 130 С. Удаляется 13,4 мас.X а

30 воды после второй ступени, 19,9 мас. . воды после третьей ступени, 21,8 мас.X воды после четвертой ступени. Полученный после термообработки и охлаждения гидрозоль диоксида кремния имеет концентрацию SiO

8,9 мас.Ж, диаметр частиц 470 А.

Пример 2..Раствор поликремниевой кислоты, полученный аналогично примеру 1, стабилизированный NaOH 40 до рН 7,5 и имеющий концентрацию

SiO 3,9 мас.X массовое соотношение

ИО /На О 41 49 и средний диаметр частиц 26,5 А, подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру 120 С, на второй — 160 С, на третьей

220 С, на четвертой — 300 С. В процессе термообработкн концентрирование проводят после второй, третьей и четвертой ступеней до 130 С. Удаляется 5,8 мас. воды после второй ступени, 16,3 мас. воды после третьей ступени, 25,4 мас.X воды после четвертой ступени. После термообработки и охлаждения получают гидрозоль диоксида кремния с концентрацией Si0, 7,62 мас.%, диаметр частиц 425 A..

Пример 3. Раствор поликремниевой кислоты, полученный аналогично примеру 1, стабилизированный раствором NaOH до рН 8, 11 и имеющий концентрацию SiO 4,1 мас., массовое соотношение Si0 /ЯаО, 47,13 и средний о диаметр частиц 27 A подвергают ступенчатой термообработке. На первой ступени поддерживают температуру

120 С, на второй — 190 С, на третьей—

300 С. В процессе термообработки концентрирование проводят после второй и третьей ступеней до 130 С. Удаляется 11,5 мас. воды после второй ступени и 29 мас. . воды после третьей .ступени. Термообработанный и охлажденный продукт имеет концентрацию

$хО, 6,72 мас., диаметр частиц

390 А.

В таблице сведены данные получен— ных размеров частиц, начальных и конечных концентраций SiO в гидрозо2 лях диоксида кремния, указана предельная концентрация SiO в гидрозоле после проведения последующей стадии концентрирования, а также приведены аналогичные данные для гидрозолей, полученных в тех же условиях по известному способу.

315

425 3,9

3,9 43

295

274

40 89 52

3,9 7,62 48

4 1 6 72 46

470 4,0 4,0 44,6

390 4 1 4 40

1265144

Формула изобретения

Составитель Т.Чиликина

Техред А.Кравчук Корректор А.Зимокосов

Редактор И.Дербак

Заказ 5620/15 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретени4 и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Получение гидрозоля диоксида кремния по предлагаемому способу по сравнению с известным позволяет получить концентрацию Si0> в готовом продукте до 8,9 мас.Ж и размер частиц до 470 А, что дает возможность после последующего концентрирования получать стабильный гидрозоль с содержанием ЫО 52 мас.X. Проведение ! концентрирования в процессе термообработки уменьшает в 1,2 — 1,5 раза энергетические затраты на последующее концентрирование, что на

503 снижает общие энергетические затраты при получении концентрированных гидраэолей диоксида кремния.

1. Способ получения гидроэоля ди-. оксида кремния путем непрерывного

5 ступенчатого нагревания раствора поликремниевой кислоты от 100 до 300 С с последукнцим охлаждением конечного продукта, отличающийся тем, что, ". целью увеличения диаметра частиц гидрозоля в конечном продукте, после каждой ступени нагревания проводят концентрирование гидрозоля путем дросселирования паровой фазы.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю 5 щ и Й с я тем, что дросселнрование, проводят до температуры гидрозоля не ниже 120 С.