Способ определения никеля и/или кобальта в металлоорганических комплексных соединениях

Способ определения никеля и/или кобальта в металлоорганических комплексных соединениях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения никеля и/или кобальта в метаплоорганических комплексных соединениях, может быть использовано в химической промышленности и обеспечивает возможность определения никеля и кобальта в титансодержащюс соединениях . Пробу обрабатьшают концентрированной 18 М фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией 7М раствором гидроксида аммония. Определяют с помощью индикаторной бумаги рН раствора (он равен 10) и переносят в электролизер. Вольтамперометрирование ведут на фоне 1,6-2,0 М Лосфорной кислоты и 6,1-6,4 М гидроксида аммония. Содержание никеля определяют по высоте волны с ЕП 1,2 В (нас.К.Э.) и кобальта по высоте пика i ю с потенциалом - 1,4 В (пас.К.Э.). а ел ел -si СП

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН дд 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К. А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2l) 3750832/23-26 (22) 06.06.84 (46) 23.10.86. Бюл. N - 39 (71) Институт химии Уральского научного центра, АН СССР (72) Д.И.Курбатов и Г.А.Никитина (53) 543.253 (088.8) (56) Еременко В.Я., Мельников Е.А.

Спектрографическое определение никеля,кобальта, серебра, ванадия, олова, свинца, марганца в природных водах при повьппенных концентрациях меди.

Гидрохимические материалы", 1970, т.54, с.87.

Bishara S.N. I Gawargious 7.А

Faltaoos Р.A. "Polarof,raphic microdetermination of cobalt, nickel and

It

antimony in organic compounds

Anal. Chem, 1974, v.46, 1!I 8, с*1103.

„„SU„„1265575 А 1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЗП. НИЯ 16!КЕЛЯ И/И. Пl

КОБАЛЬТА В МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ КОМП.!1ЕКСН!.!Х СОЕДИНЕНИЯХ (57) Изобретение относится к способам определения никеля и/или кобальта в металлоорганических комплексных соединениях, может быть использовано

R химической промыщленности и обеспечивает возможность определения никеля и кобальта в титансодержащих соединениях. Пробу обрабатывают концентрированной 18 М фосфорной кислотой с последующей нейтрализацией 7М раствором гидроксида аммония. Определяют с помощью индикаторной бумаги рН ра- а створа (он равен 10) и переносят в электролизер. Вольтамперометрирование ведут на фоне !,6-2,0 If Itochopной кислоты и 6,1-6,4 M гидроксида ( аммония. Содержание никеля определяют по высоте волны с F.„ = 1,2 В (нас.К.3 ) и кобальта по высоте пика с потенциалом — 1,4 В (нас.К.Э.). ©

1265575

Составитель Т . Жукова

РедактоР В.Иванова ТехРед Н. ГлУщенко !корректор C Ч „„,„

5653/37 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5.

Заказ

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. 11роектная, 4

Изобретение относится к аналитичес cni химии, а именно к определению кобальта .и никеля в металлоорганических комплексах, в частности, содержащих титан. Определение содержания 5 металла в таких соединениях необходимо для идентификации комплексных соединений для контроля в процессе их получения, в научно-исследова тельском поиске.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения никеля и кобальта в титанорганических соединениях.

II р и м е р 1. Определение никеля (П) и кобальта (П) в органическом комплексном соединении, состоящем из тетракси (гидрооксиэтиленокси) -титана, апетатов кобальта (П) и никеля

П в мольном отношении 1:1:1. 20

В стаканчике на 30 мл при нагревании (150 С ) растворяют 0,0940 г указанного соединения в 10 мл фосфорной кислоты пл. 1,86 г/см . Полученный раствор охлаждают до 50 С, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, ополаскивают стаканчик 2,5 мл воды, три раза 3 мл Н РО . Раствор в колбе охлаждают, доводят до метки фосфорной кислотой, перемешивают (содержание Н PO — 18М). К 1 мл этого 18М э раствора добавляют 9 мл 7М NH ОН, 4 перемешивают, определяют с помощью универсальной индикаторной: бумаги рН раствора и находят его равным 10, 35 затем раствор переносят в электролизер и вольтамперометрически определяют содержание никеля по высоте волны с Е„ = 1,2 В (нас.к.э.) и

Со(П ) по высоте пика с потенциалом 40

-1,4 В (нас.к.э.) Вы тислено:,11 (! 1 ) 5, 78Х; Со (11)

5,80Х.

Найдено; Ni (11) 5,74Х; Со(11)

5,82Х.

Пример 2. 0,0940 г тетракси (гидрооксиэтиленокси)-титана растворяют в 10 мл АосАорной кислоты, как описано в примере 1.

Вольтамперометрируют на фоне

1,6 М фосфорной кислоты и 6,4М гидроксида аммония рН. фона-11.

Вычислено: Ni 8,67Õ; Со 0,93i:.

Найдено: Ni 8,59Х; Со 1,04i. .

П р и и е р 3. 0,0940 r тетракси

«гидрооксиэтиленокси)-титана растворяют в 1О мл фосфорной кислоты, как описано в примере 1.

Вольтамперометрируют на фоне 2,0М фосфорной кислоты и 6,1М гидроксида аммония, рН фона = 9.

Вычислено: Ni 7,0Х;

Найдено: Ni 6,99Х. формула и з обретения

Способ определения никеля и/или кобальта в металлоорганических комп-. лексных соединениях., включающий обработку пробы минеральной кислотой и последующую количественную регистрацию вольтамперометрическим методом, отличающийся тем, что,с целью обеспечения возможности определения никеля и кобальта в титанорганических соединениях, обработку ведут концентрированной фосфорной кислотой, которую затем нейтрализуют гидроксидом аммония, а вольтамперометрирование ведут на фоне 1,6-2,0 M

АОСАорнои кислоты и 6,1 6,4 М гидроксида аммония.