Способ получения гексафторфосфата калия

Способ получения гексафторфосфата калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии производства комплексных неорганических фтори гтов, в частности гексафторйосфата калия, используемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока. .Использование в качестве исходных реагентов метафосфата калия и газообразного фтора и проведение взаимодействия при 400-500 С позволяет повысить выход продукта. В никелевый реактор загружают метафосфат калия. Герметизируют , вакуумируют и нагревают реактор до 450 С. Затем подают газообразный фтор и вьщерживают 1 ч при данной температуре. Затем систему вакуумируют и охлаждают. Получают гексафторфосфат калия с выходом по метафосфдту калия 99,7%, по фтр-. i ру 98,4%. 1 з.п.ф-лы. 1 табл. (Л

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ию а> (51)4 С 01 В 25/455

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИЙ (21) 3880434/23-26 (22) 29.03.85 (46) 07.11.86. Бюл. У 41 (72) Г.И.Авдулов, В.С.Богданов, Е.П.Гончаров, Н.H.Åãîðîâà и Н.И.Никишова (53) 661.832.455 (088.8) (56) Патент США Р 3380803, кл. 23-88, опублик. 1968. (54). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРФОСФАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к технологии производства комплексных неорганических фторипов,- в частности гексафторАосфата калия, испольэуемого в качестве компонента электролита в химических источниках тока. Использование в качестве исходных реагентов метафосфата калия и газообразного фтора и проведение взаимодействия о при 400-500 С позволяет повысить выход продукта. В никелевый реактор загружают метафосфат калия. Герметизируют, вакуумируют и нагревают реактор до 450 С. Затем подают газообразный фтор и выдерживают 1 ч при данной температуре. Затем систему вакуумируют и охлаждают. Получают гексафторфосфат калия с выходом по метафосфату калия 99,7%, по фто-. ру 98,4%. 1 s.ï.ô-лы. 1 табл.

12б85

Выход

КРР (по КРО )

Х обеннос-, Содержание основного вещества

Темперао тура, С

Выход

KPF (no F )9

Время контакта, ч протения просса

Реакция не идет

200

Присутствуют непрореагировавшие

КРОф и F

55 0

88,0

То же

200

88,0

350

380

9090

Присутству- ° ет чистый

400

Изобретение относится к технологии производства комплексных неорганических фторидов,в частности гексафторфосфата калия, используемого в качестве компонента электролита в 5 химических источниках тока.

Цель изобретения — повышение выхода продукта.

Пример 1. В никелевый реактор загружают 21,3 г метафосфата ка- 1О лия. Герметиэируют9 вакуумируют и

0 нагревают реактор до 400 С. Затем подают газообразный фтор в количестве

20,8 г (избыток сверх стехиометрии

1X) и выцерьмвают 2 ч при заданной 15 температуре. Далее систему вакуумируют с целью отделения примесей газоооразных продуктов и охлаждают, Получают 33,2 r гексафторфосфата калия.

Выход по метафосфату калия 9999%9 по 20 фтору 99,0%. Содержание основного вещества (беэ дополнительной очистки продукта) 99,9%.

Пример 2. Загружают 17,1 г

КР0 9 нагревают до 500 С, подают

16,7 г фтора. Выдерживают 30 мин.

Получают 2б,7 r KPF . Выход no KPO

100%, по Р 99%. Содержание основного вещества 100%.

Пример 3. Загружают 20 5 г 3g

КРО 9 нагревают до 500 С, подают

20 г фтора. Выдерживают 2 ч. ПолуI

12

L чают 31,9 г KPF6. Выход по КРО 1007 по F 99,0%. Содержание основного вещества „100%.

Пример 4. Загружают 21,3 r

КРО, нагревают реактор до 400 С, подают фтор в количестве 20,8 г, выдерживают 30 мин. Получают 33,2 г KPF< с содержанием основного вещества

99,5Х. Выход по КРО 99,5, по Г 98Х.

По данным примеров проводят экспериментальные исследования с варьированием температуры и времени контакта при синтезе KPF ° Данные представлены в таблице.

11о известному способу выход продукта составляет по фторирующему агенту (HF) до 44Х., no фториду калия — до 81Х.

Формула изобретения

1. Способ получения гексафторфосфата калия, включающий взаимодействие компонентов, содержащих калий, фтор и Aochop9 при нагревании, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода продукта, на взачмодействие подают метафосфат калия и газообразный фтор и процеес ведут при 400-500 С.

2. Способ по п. 1, о. т л и ч а юшийся тем, что взаимодействие ведут в течение 0,5-2 ч.

1268512

Продолжение таблицы

98,0 99,5 Присутствует чистый

КРГ400

0 5

99,5

500

Та же

99,0

500

0,5

0,25

85,0

86,0

86,0

500

95,0

94,0

95,0

520

0,5

Присутстеуе чистый КРР

99,7

98,4

99,7

450

100,0

100,0

100,0

100,0

Присутствуют непрореагировавшие

КРОЕН Fã

Присутствует примесь

KF, образовавшегося в результате разложения

КРГ6

Составитель Б.Шаронов

Техред М.Ходанич КорреКтор М, HIapo m

Редактор Н.Яцола

Заказ 5985/20 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4