Способ выделения ацетона,этанола и бутанола из бражного дистиллята

Способ выделения ацетона,этанола и бутанола из бражного дистиллята

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается алифатических спиртов и кетонов, в частности выделения ацетона, этанола (ЭТ) и бутанола (БТ),, которые ийпользуют в различных синтезах. Для снижения потерь BJ и упрощения ректификации бражного дистиллята процесс ведут при атмосферном давлении в последовательно расположенных колоннах, где сначала выделяют ацетон, затем ЭТ и далее БТ. Последний выделяют из кубового продукта, полученного от выделения ЭТ, в 1-й колонне, причем сначала из этого продукта декантацией отделяют бедную БТ-смесь. Затем отгоняют БТ, которьш конденсируют и подвергают азеотропному разделению с возвращением кубового остатка на декантацию. Кубовьш продукт от 1-й колонны направляют во 2-ю колонну где выделяют товарный БТ, а кубовый Ш остаток (в отличие от известного способа), промывают 1-3%-ным вод (Л ным раствором ацетона. После расслоения на водньй и углеводородньй слои последний сначала испаряют, а затем 2 конденсируют. Полученный конденсат и водный слой возвращают в колонну выделения ацетона. Степень выделения БТ составляет 99,73%. 1 ил., 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51)4 С 07 С 27/26 31/08 31/12, 49/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

>» I

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3883401/31-04 (22) 09.04.85 (46) 07.11.86. Бюл. 9 4 1 (71) Воронежский технологический институт (72) В.М. Перелыгин, В.С. Смирнов, Г.M. Тарарыков, Л.В. Прокопенкова, Т,М. Нириев, Н.А. Круглов и E.Ñ. Смирнов (53) 547.262 264 284.3.07(088.8) (56) Промышленный регламент на производство растворителей: ацетона, бутанола, этанола способом брожения.

Ефремовский биохимический завод.

1979. (54) СПОСОБ ВЬДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА, ЭТАНОЛА И БУТАНОЛА ИЗ БРАЖНОГО ДИСТИЛЛЯТА (57) Изобретение касается алифатических спиртов и кетонов, в частности выделения ацетона, этанола (ЭТ) и бутанола (БТ) которые используют в различных синтезах. Для снижения потерь БТ и упрощения ректификации бражного дистиллята процесс ведут при атмосферном давлении в последовательно расположенных колоннах, где сначала выделяют ацетон, затем ЭТ и далее БТ. Последний выделяют из кубового продукта, полученного от выделения ЭТ, в 1-й колонне, причем сначала иэ этого продукта декантацией отделяют "бедную" БТ смесь. Затем отгоняют БТ, который конденсируют и подвергают аэеотропному разделению с возвращением кубового остатка на декантацию. Кубовый продукт от 1-й колонны направляют во 2-ю колонну

Р где выделяют товарный БТ, а кубовый остаток (в отличие от известного способа), промывают 1-ЗЕ-ным водным раствором ацетона. После расслоения на водный и углеводородный слои последний сначала испаряют, а затем конденсируют. Полученный конденсат и водный слой возвращают в колонну выделения ацетона. Степень выделения

БТ составляет 99,73Х. 1 ил., 7 табл.

12685

1О

4) 0

Изобретение относится к способам выделения ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята, которые широко используются в органическом синтезе в качестве растворителей. 5

Целью изобретения является снижение потерь бутанола и упрощение процесса.

Цель достигается выделением растворителей последовательной ректификацией и промывкой кубового остатка стадии ректификации бутанола 1-3%-ным раствором ацетона в воде, отгонкой из него бутанола, который затем вместе с промывным раствором рециркулируют на стадию ректификации ацетона.

На чертеже приведена принципиальная схема выделения растворителей в ацетоно-бутиловом производстве согласно предлагаемому способу.

Бражку по трубопроводу 1 подают на узел 2 выделения бражного дистил— лята. Бражной дистиллят по линии 3 направляют в ацетоновую колонну 4, Отводимые из колонны 4 по трубопроводу 5 пары конденсируют в дефлегматоре б. Часть конденсата по линии

7 возвращают на орошение колонны 4, по. трубопроводу 8 из системы вьгцеляют товарный ацетон. Несконденсированные пары пс линии 9 подают в абсорбер 10, орошаемый подвоцимой по трубопроводу 11 водой. Кубовыи остаток колонны 4 по ликии 12 направляют в этанольную колонну 13. По трубопроводу 14 из системы отводят этанол. Кубовый остаток колонны 13 по линии 15 подают в декантатор 16. Из декантатора 16 "бедную" бутанольную смесь по трубопроводу 17 направляют в лютерную колонну 18, из которой пс линии 19 выводят лютерную воду. Отходящие из колонны 18 по трубопроводу 20 пары углеводородов и воды конденсируют в дефлегматоре 21, полученный конденсат подают в отстойник 22.

Водный слой из отстойника 22 рсциркулируют по трубопроводу 23 в колонну 18, а верхний слой объединяют с "богатой" бутанольной смесью, отводимой из декантатсра 16 по линии

24, и направляют в первую бутаноль59

4 ную колонну 25. Пары, отводимые из колонны 25 по трубопроводу 26, конденсируют в дефлегматоре 27, полученный конденсат подают в азеотропную колонну 28, кубовый остаток которой по линии 29 возвращают в декантатср 16, а сконденсированные в дефлегматоре 30 углеводороды и воду по трубопроводу 31 возвращают в бражку. Кубовый остаток первой бутанольной колонны по линии 32 направляют во вторую бутанольную колонну 33. Отводимые из колонны

33 по трубопроводу 34 пары конденсируют в дефлегматоре 35 и возвращают на орошение в колонну 33. С 24, считая сверху, тарелки колонны

33 по линии 36 отводят товарный бутанол.

Кубовый остаток колонны 33 по трубопроводу 37 подают в смеситель

38. По линии 39 в смеситель вводят водно-ацетоновый раствор. По тру- бопроводам 40 и 41 предусмотрена подача в систему воды и ацетона.

Смесь углеводородов и воды расслаивают в отстойнике 42. Водный слой из отстойника 42 по линии 43 возвращают в ацетоновую колонну 4. Углеводородный слой из отстойника 42 по трубопроводу 44 подают в аппарат

45 однократного испарения, куда также по линии 46 вводят пар. Отводимые из испарителя 45 по трубопроводу 47 пары конденсируют в конденсаторе 48 и возвращают в ацетоновую колонну 4. !

По линии 49 из системы выводят высококипящие углеводороцы.

TI р и м е р Выделение растворителей проводят согласно известному способу. Кубовый остаток второй бутанольной колонны промывают водой, а углеводородный слой из отстойника

42 отводят на сжигание, Температура в отстойнике 42 в этом и последующих

0 примерах 25 С. Расход и состав основных технологических потоков в этом и последующих примерах соответствует номерам технологических потоков, указанньгх при описании технологической схемы. Расход и состав основных технологических потоков по примеру 1 дан в табл.1.

1268559

О 0

4 w

О 4

М

Ф 1

l.1

О О Е

"О мл л л о о со

О I

С 3 л о о н х х о

<р лспо

С 4 Ч Ссс л л

«h О и

С ) л

СМ

< 3

CV о л

С3

СО

3 3 л

3 3

И 1 о о

Ц 1 о

0«3

1 о

cd .Е о <л а о

Ch л 3

C) л о

С 3

О

«»

4

Х I 1

И СЛ«h л л

О е

<Ч

3 л

СО

С 1

3Ч Л л л»

1 cd

1 !

1 3«3

t

«3

) 0k

С ) ц 3 ф1 л л 3

СЧ Ch

I" о

00 о о

00 00

v )-= л ь о о л

1 о х о о х с5

I

6.

Д о щ х

ХО1О3О Х

3» Ф

oIdа

I х

3d О о ц н о сб Ы

v x о о о х

3О cd

3ь н;33

bC Cc3 Х

I х о

М о о

E» A

cd н и о о х

А з| 3

Р\ х о Ф

В

М О

+ оо нн

Ф с0 х н

3j а 333 ео о;

Н3 М

Ф

Н е0

3» о

lD Ф

Е

Ф х

cd Х

4 i33 о ц

A o х

Н О0

Ф о

1о Ед

Х Хcd

at ФX х а

C l33 a) Ф 3 й

rC3 ОД х

v х х х

4 30 о о

3 н ф

)х о

1 а

Г4

dt ф v

5 R 3 х v

И Ф о у

d1 а

1 Н К вЂ” 1

1О

С4

«3 О

«О О 3

0C3 Ch л

«h о о л л

o î оо

l 1 1 1

I 1 I I

3.3 O - Е г а

3 3 О 3 л о\ С3 о о ь о -т

О IО О1 о о

< 3 <М

I и 1 О «О 1

Ю Ch ч ч 1 О

1 1 I l 1

1 1 I 1 1

1 1 1 1 I

1 1 I I ° 1

3; о

„ 4, хаЯФ б О а о .0 х р, ц . 0

0»Х333 О ОО

И333аЯ Р х 03

Ф X Н cd Ф

Cc3 O O Н ц

2 оаФ3 ° 4 х н да, о, х

I g (й

Ж а

4 а

Й и

5 ! о

5 12

ll p и м е р ы 2-4. Выделение растворителей проводят согласно предлагаемому способу. Промывку кубового остатка второй бутанольнай колонны проводят водно-ацетоновым раствором. Углеводородную фазу из отстойника 42 направляют в испаритель 45.

11ары углеводородов и воды из испарителя 45 конденсируют, а полученный конденсат вместе с водной фазой из

Таблица 2

Расход (кг/ч) и содервание(мас.Х} компонентов в текнологических потоках

Технологические потоки

Тякелокипящие примеси го, ч

Вода

Бутаяол

Зтаиол

Ацетон кг/ч мас.X кг/ч мас.X кг/ч мас,X кг/ч 1мас.X гlч мас.X

Бранной дистиллят

О, 13 5343

3,37 1096 20,51 3520 65,88

540 10 11 180

550 100

550

Следы

Товарный ацетон

Кубовый остаток ацетоновой колон0,20 5906

3,05 1204 20,39 4510 76,36

180!

5,27!

94,73 2!

8О

Товарный этанол

Следы

5716

0,2!

1204 21,06 4500 78,73 12

Кубовый остаток этанольиой колонны Богатая бутанольная смесь

1352 68,46 613 31,04 1О

487 9,20 4804 90,74 3

0,5

1975

"Бедная" бутанольная смесь

0,06 5294

0,04 4501

Лютерная воца

4499 99,96 2

Кубовый остаток оутанольной колонны первой

0,В2

1215

1О

0,08!

204 99,10 1!

6,35

93,65

11б второй

1089

0,19

0,09 2

1086 99,72 !

Товарный бутанол

Водно-ацетоновый раствор

1000

990 99,00

1, 00!

Раствор отмытого бутанола

0,38 1048 1

6,68 96,77 92 34

6,4

0,61

Углеводородный слой из отстойни77,9 б 1,62 22, 3 28,63

5,13

3,6 4,62

3,6

Возвратный бутанол иэ испарителя

Кубовый остаток ректификации

1,54

64,9

58,55 22,3 34,36

5,55

23,08 !3

76,92

Таблица 3 г/и) и содернание(мас.XI компонентов в текиологическик пОТОках

ВОДИ танОл

Тянелокипящи примеси ч маса

3,37

Кубовый остаток ацетоновой колонны

180 3,05 1205 20,44 4500 76,31 12 0,20 5897

Бранной дистиллят 540 10, 11 180

Товар ньй ацетон 560 100 Следы

68559 б отстойника 4? рециркулируют на узел выделения ацетона.

И примерах 2-4 концентрация ацетона в исходном водно-ацетоновом

5 растворе составляет соответственно

1-3 мас.Е.

Расход и состав основных технологических потоков по примерам 2-4

10 приведен соответственно в табл.2-4.

1096 20,51 3520 65,88 7 0,13 5343!

268559

Продолжение табл.3

Расход (кг/ч) и содержание(мас.2} компонентов в технологических потоках

Технологические потоки

Итого, кг/ч

Зтаиол

Тяжелакипящие примеси

Бутаиол

1 к /ч м .X i /» i 1 / i I i / ж ;Х ч масЛ

190

1О 5,27

Товарный этанол

f80 . 94,73

1205 21т 11 4490 78е68 12 Ов21 5707 !

352 68,49 612 31, 00 fO 0,51 1974

"Богатая" бутанольная смесь еБеднаян бутаноль вая смесь

488 9 ° 23 4795 90,71 Э 0,06 5286

4489 99,96 2 0,04 4491

Лвтерная вода

0,82

t 216

6,35 t26

0,19

1090

Товарный бутанол

Водно-ацетоновый раствор 20

98,0

980

2,0

1000

Раствор открытого бутанола 11,4

0,38

f039,5

1,10

77 7 41 947 t 91,11 4

41 47,40 32,9 углеводородный слой нз отстойника 8 ° 6

4,63 86,5

38,03 4

9,94

Воэвратный бутанол нэ испарителя 8,6

1,34

74,7

42 96 32,9 44, 16 1

Кубовый остаток ректификации

25,0

12,0

9 750

Таблица 4 —.

1мас.у)компонентов в .технологических атаках

Технол пот

Тяжелокипящие

Вада анал примеси ч jмас.X «г/ч мас../, кг/ч ) мас.X

f096 20,51 3520 65,88 7 О, 13 5343

Бранный дистиллят 540 10, 11 180 3,37

Товарный ацетон 570 t00

570

180

1206 20,48 4490 76,26 12

3 06

Товарный этанол

180

94,73

5,27

1206 21, 17 4480 78,62 12 0,2f 5698

1353 68,54 611 3995 10 0>5t 1974

"Богатая" бутанольная смесь

Ведная бутаноль ная смесь

488 9,26 4784 90,68 3 0,06 5275

4479 99,96 2 Os04 4479

Литерная вода

1206 99 10 1 0,08 t0 0,82 1217

f f88 93 65 — — 8 6 35 126

Кубовый остаток этанольной колонны

Кубовый остаток бутанольной ко лоины первой второй

Хубовый остаток ацетоновой колонны

Кубовый остаток этанольной колонны

Кубовый остаток бутанолЬной колонны. первой второй

Вода

1205 99 1 1

ttS 93,65

1087 99,72 1

О ° 08 10

0,09 2

0,20 5888

190

1О

Пододолжалиа табл.4

1 2 68 5 59

«содержа««е(мас.2 компонентов в текнологическвк нотокаж кг/ч

f088 99в73 ат, Ов09 2 О в 18 f09f

Тозарнмй бутаноа

970 97,0 f 000

30 30

Раствор отмытого бута ноле

О,39 030,8

7,86 928,3 90в06 4

37 38,87 4 f, 7 43,80 4 4,20 95,.2

29 35,29 39,7 48,29 f f,22 82 2

8 Sf 54 2 f5 38 3- 23„08 .. 73

Примеры 5 и б. Выделение растворителей проводят по технологической схеме предлагаемого спосо"

Ьа при концентрациях ацетона в исходном водно-ацетоновом растворе, выходящих за рамки предлагаемых пределов. В примере 5 концентрация ацеТабл«да 5 .1..

/ч) н содержание (мас.2)комнонентов в технологических

lIOTQK8X,(, I

Бражной днстнлдят 540 10, f f f80 " 3,37 1096 . 20,5f 3520 65,88 7 О, 13 5343

Товарнмй ацетон

Кубовый остаток ацетоновой колонИМ

380 94, 73

Товарный эта«он

5„27

Следи

Кубовый остаток зтанолъной колон ны

2 Ф03 4505 8в 76

f35! 68 41 6f4 33,09 f0

"Вогатак" бутанольная смесь

"Беднея" бутанольная смесВ

487 9„ l9 4808 90,75 3

4506 99;96 2

0,06 5298

0,04 4506

Лвтерная вода

f203 99„09

ff8 93,65

f085 99,72

0,08

10 0,83

8 635

2 0,18

Товарный бутанол

Ю88

Водно-ацетоновмй раствор

Раствор Отмытого бутанола

5 0,50.

99,5

6,47 975,8 92,86 4

0 38

Углеводородный с«ой as ОтстОйника 42в5

Возвратный бутаноп

«s «сшц нтa«I 125

Кубовый остаток рент«фи«адни

Кубовый остаток бутанольной ка

ЛОННМ вер«Ой второй тона в исходном водно-ацетоновом растворе 0,5 мас.Х, а в примере 6

4 мас.Х.

25 . Расход и состав основных технологических потоков по примерам 5 и 6 приведен соответственно в табл.

5 и б.

1268559:

Продолжение табл. 5 содержание(мас.Х) кампаненгических потоках

Тяжелакипящие примеси

Вода кг/ч мас.X кг/ч мас

2 66

1,63 61,2

39 63,73 19,2 3t,37 1

3,27 .

Таблица 6 асхад (кг/ч) и содержание(мас.Xjкомпонентов в технологических патоках

Техналогнче потоки

Итого, кг/ч

Вода

Бутанол

Зтанол яжелакипящие примеси етон ч мас кг/ч мас.X

Вражной дистиллят 540 10, 11 180 3, 37

580 100

Товарный ацетон

580

Кубовый остаток ацетоновой колонны

180

3,06

94, 73!

Товарный этанол

Следы

5,27

790

Кубовый остаток этанольмай колонны

1207 21,23 4466 78,56 12

0,21 5685

0,50 1973

"Богатая" бутанольная смесь

1354 68,63 609 30,87 10

488 9,27 4774 90,67 3

4465 99,96 2

"Бедная" бутанольная смесь

0,06 5265

0„04 4467 йотерная вада

1207 99,tO

t18 93,65

t089 99,73 1

0,08

10 0,82

8 635

1218

126

Товарный бутанол

009 2 018

1093

Водно-ацетоновый раствор .

4,0

96,0

1000

2,58

6,5

88,94

4 0,39 1026,5

t3,5 13,57

t35 15,79

47244401

50,29 1 1, 17

99,5

85,5

2857 3 2t 43 14

Все аппараты в технологической схеме выделения растворителей работают под атмосферным давлением.

Углеводородный слОЙ яэ Отстайнм» ка 2

Возвратный бутанол нэ йсиарителя 2

Кубовый остаток иэ ректификации

Кубовый остаток бутанольной колонны первой второй

Раствор отмытого бутанола

Углеводородный слой нэ отстойника

Возвратный бутанон нв яспарителя

Кубовый остаток ректнфикации

50 6649 192 2533 4 532 752

11 78,57 — — 3 21 43 14 кг/ч мас.X кг/ч мас.К кг/ч мас.X

1096 20 57 3520 65 88 7 0 13 5343

1207 20,55 4476 76,19 12 0,20 5875

83 8,09 913

35 35,18 47

28 32 75 43

7 50,00 4

55 7.емпературы В ректификационных колоннах и испарителе приведены в табл.7.

13 1 268559 14

Таблица 7 Формула изобретения о

Температура, С, части

Колонна

Способ выделения ацетона, этанола и бутанола из бражного дистиллята последовательной ректификацией, включающий промывку кубового остатка стадии ректификации бу;.ариола растворителем с рециклом растворителя в процесс, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью снижения потерь бутанола и упрощения процесса, кубовый остаток промывают 1-3Х-ным раствором ацетона в воде, отгоняют из него бутанол, который совместно с промывным раствором рециркулируют на стадию ректификации ацетона, верхней кубовой

57

Ацетоновая

99

1 03

78

Этанольная

Лютерная

85

Азеотропная

Первая бутанольная

1 25

Вторая бутанольная

„Испаритель

127

130

118

130

Составитель Н. Капитанова

Техред В.Кадар Корректор И. Муска

Редактор Н. Гунько

Заказ 5990/22 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4