Способ получения изоэвгенола

Способ получения изоэвгенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Уе 12бь9

Класс 12о, 20

СССР

Gi iMCAHkЕ ИЗС»БРЬТЕ1-1И1=1

K АВТОРСКОМУ СБ .-:.(ДЕТКЛЬСУВУ------ — — (1 »», = Яд" " ). »4

:(, „

|I. I gyp »,„»

i иБлицтf

С. Г. Полякова, О. М. Хольмер, И. 11. ЛСОедеВ, Н. А. Даев, Е. С. Новикова и А, Л. Ечина

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ИЗОЭВГЕНОЛА

Заявле .to 17 ноября 1958 Г. за М. 6((В(К, 28 в Ком»»-.ет но ленам изобрете»»и»»» открытий нри Совете»»;»»ветров СССР

Онублякова»»о в <Бюлаете»»е изобретений.». М б за 1980 г.

Изоэвге |ол — ценное душистое 1. " .".: Г.: 0: за|12хзм гвоздики — ш,iроко применяlот IlpH сост2злени1» Ооль Jlltнства парфюмер(»ь»х ком.10311ци й.

Известен метод синтеза изоэвгенола на базе гваякола ll проп;»оново и ки сл о ты.

Стоимость изоэвгенола ПО этому методу примерно в трil р232 1»ике, чем стоимость изоэвгенола из натуральных эф;|рных масел.

Последняя стадия синтеза — дег;»дратация 1- (4-0 ctt-3-мето C .:i»)1нил» -поопанола-1 —.Осуществляется путсм непрерывно!» пОдач 1 |»сходного карбинола к раствору углекислого калия в глицери| ; пр:i 155—

100 c iIBIIpt . ывной Отгонкой op23% IG: c."octet 130231 е:-(ол;l в lc с глицерином, с дальнейшим выделен;»см изоэвгенола изз.стными приемами. ВыхОд изоэвГВНОл2 Н2 зтои cT2$;t;t достиГает б5,; От тсо рии.

П(зедлаг|1ется нозый спо Сб получен lя изоэвГенола lмтем дог»»д,"2 тации 1-(4-окси-3-метоксифенил) -пропанола-1, заклю(ающийся в том, что, с целью повышения выхода, процесс проводят в п".po2GIt фаз на

2кт lвной Ок!lсью 2лlоминия при температуре 000 — 215 и Остаточном давлении 1 и,»1.

Разработанный метод дает увелш|сние выхода;»зоэзгенола до

80 ",|в GT теоретическОГО, значительно упро|цаcT технолОГ|»ческое Оформление процесса и уВеличиВает срок слу:кбы к2т211i32TOp2 д"1 и:lp2T2ции.

Дегидратацию осуществляют 1» паровой фазе непрерывным пропусканием паров 1- (4-окси-3-метокгл|фсн: л) -пропанола-1 в вакууме через каталитическую печь, наполненную катализатором, с отгоном обр»зующегося изоэвгенола. В качестве катал t32Topa Дегидратацип 1- (4Предмет изобретения

Способ получения изоэвгенола путем дегидратации 1-(4-окси-3-метоксифенил) -пропанола-1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс проводят в па" .зой фа.=е I!;Iд актизной окисью алюминия при температуре 200 — 215 и остаточном д IB;.е

t èè 1 лл.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л1инистров СССР

Редактор А. K. Лейкина Гр. 50

11одп. к печ. 15.1-60 ..

1ираж 020 Цена Б ка !

Информационно-издательский отдел. объем 0,17 п. л. Зак. 201 1нпография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Мо< ква, Петровка, 14.

11 р;1 м с р. Дсг!!дратаци!О 1-(4-окси-3- l. г01<сифс:!П1) -;-.ропп:1ола- < (карсит!Ол11) осуьцсствг!пот в каталитичсской псч;<, котору1о iiагрсв"i

В !!Сп1!р;!те<1ь из капельнсй воронки загруи<2!От 125 — 150 г р:lcn.завзе lн010 кар б .!Иола и, нагрсвая Hc112p?ITcль, Ilpoll < cl42ioT пары к

Образующийся в результате реакции изоэзгс: ол конде:!сиру.*от в холодильни<хе и собира От в прием!гик.

На 900 а i - (4-<. I< H- -»BTOIccифсн f. !) -r poHB Ho 72-1 получают 720 тсхническог;1 изоэвгспола с и" 1,5750, П7луче;!1!ый техн;!ческий изоэвD генол 0 IHUlalloT персгонкой B B !HI уvo il п0.1 ч;1!<.т 636 < 11 0BBTO:10ла с т. кип. 102 — 104 (3 11.!!1, n" 1,5760, d" 1,0870, содсржан1!е изозвv генола — 99,5 "a, т. пл. ацетата 79,8 — 80,4, смешанная п7ооа с ацетатом изоэвгенола, полученного 1;з гвoздич. ого м.сла, не дает депрессии. Одновременно получают 28 г oop2Tiloго;Ipoifnà à, из которого дополнительно получают 14 г очищенного изоэвгонола.

Таким образом, общий выход изоэвгенола составляет 650 г НТо соответствует 80,2 <<» от теорет;1ческого, считая на взятый карби!10л.