Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов

Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26»,Щ 126881

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. Ф. Орлов и М, Г. Воронков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)АНТИМОНИТОВ

Заявлено 11 мая 1959 г. за ¹ 627925/23 в Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Опубликовано в «1>юллетене изобретений» ¹ 6 за 1960 r.

Найден новый, неописанный в литературе, способ получения трис(триалкилсилил) антимонитов, заключающийся в том, что смесь трехокиси сурьмы триалкилсиланола нагревают в присутствии растворителя, например, бензола, с азеотропной отгонкой воды.

Описанный способ основан на реакции органосиланолов с трехокисью сурьмы, протекающей в условиях азеотропной отгонки образующейся воды с бензолом или каким-либо другим подходящим растворителем. Реакция протекает по следующей схеме:

6RqS>OH + SbqO„- - 2 (КзЯО) зс>Ь+ЗН;0

Пример 1. Смесь 7,3 г (0,025 мол.) Sb>Og, 18,0 г (0,15 мол.) метилдиэтилсиланола с т. кип. 64 (30,им),п"- — 1,4204, d4 — 0,8503, и

100 мл бензола нагревают в течение 12 час. с обратным холодильником, соединенным с водоотделителем типа Дина-Старка. В это время собирают около 0,9 мл воды. Смесь отфильтровывают от 51120з и фильтрат после отгонки бензола подвергают фракционированной вакуумной перегонке в токе сухого углекислого газа. Получают 14,5 г (61,5О>») трис (метилдиэтилсилил) антимонита 1СНз(С,H;„) qSiOj Sb, т. кип. 150 (3,5 мм); и 2î — 1 4588 d4зо 1 1132

Трис(триалкилсилил) антимониты выделяются из реакционной смеси после фильтрования и отгонки растворителя перегонкой в вакууме. Выходы трис(триалкилсилил) антимонитов (R-.SiO)3Sb достигают 70%, Сентезированные указанным способом трис (триорганосилил) антимонигь1 могут быть использованы для получения полимерных сурьмакремнеорганических соединений, катализаторов полимеризации органосилоксанов и т, д. № 126881

Пример 2. Смесь 5,8 г (0,02 мол.) $Ь20з, 16,0 г (0,12 мол.) трп. этилсиланола, т. кип. 75 (24 мм), и" — 14340 Й4" — 0,8645, и 100 мл бензола нагревают в течение 8 час., как указано выше. При этом собирают 0,9,ил воды. После фильтрования и отгонки получают 13,0 г (63,0%) трис(триэтилсилил) антимонита ((C>H;) qSiOJ Sb, т. кип, 170 (3 мя), а о — 1,4675. dq" — 1,1041.

Предмет изобретения

Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов, о т л и ч а юшийся тем, что смесь трехокиси сурьмы и триалкилсиланола нагревают в присутствии растворителя, например, бензола, с азеотропной отгонкой воды.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л, Зак. 277

Тираж 580

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Комитет по делам изобретений и oi êðûòèé при Совете

Редактор А. К. Лейкина

Министров СССР

1р. 56

Подл. к печ. 20.1-60 г.

11ена 25 коп.