Способ получения метилтриацетаксисилана

Способ получения метилтриацетаксисилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26„„ № 126882

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л, А. Май и Ю. Ю. Спрогис

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТРИАЦЕТОКСИСИЛАНА

Заявлено 29 мая 1959 г. за М 629451/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете,М инистров СССР

Опубликовано в «бюллетене изобретений» Х 6 за 1960 г, Метилтриацетоксисилан СНз$1(ОСОСНз) „представляет большой практический интерес как мо1цное гидрофобизирующее средство, ко=орое, в противоположность алкилхлорсиланам, не действует разрушаюшее на гидрофобизируемые материалы, и поэтому имеет широкие перспективы применения для придания водоотталкиваюгцих свойств текстильным тканям, бумаге, картону, коже, меху и т. д,, а также гидрофобизации строительных материалов. Кроме этого, метилтриацетоксисилан является важным промежуточным продуктом для получения ряда кремнийорганически < соединений, например, метилалкоксиацетоксисиланов и других.

Способы получения ацетоксипроизводных кремнийорганических соединений, в том числе и мегилтриацетоксисилана, взаимодействием хлорсиланов с уксуснокислым натрием в среде инертных растворителей с последующим выделением продуктов реакции путсм разгонки под вакуумом, известны.

Однако этот способ сложен, а также имеет невысокий выход целевого продукта.

Предлагаемый способ лишен ука бранных недостатков, его особенность заключается в том, что процесс осушествляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, HQпример в бензине.

Пример. К 52,2 кг оезводного уксуснокислого натрия, суспендированного в 45 — 60 кг бензина, при постоянчом перемешивании медленно добавляют 30 кг метилтрихлорсилана. Процесс проводят в чугунном эмалированном кислотоустойчивой эмалью реакторе с рубашкой для обогрева водой, снабженном механической мешалкой и термометром. Реакци онную смесь нагревают при постоянном псремешивании до 66 — 68 (тем. пература кипения метилтрихлорсилана) и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 — 2 час. Затем фильтруют теплую (в случае необходимости вновь нагретую) суспензию с отсасыванием, промывают осадок, fss

Ко 126882

Предмет изобретения

Способ получения метилтриацетоксисилана путем ацетилировання метилтрихлорсилана, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, процесс осуществляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, например в бензине.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министр ров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Информационно-издательский отдел. Подп. к неч, 12.!-60 г.

Обьем 0,17 п. л. Зак. 270 Тираж 580 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. состоящин из,хлористого натрия и небольшого количества непрореагирсвавшего-Ьг е1ата натрия, дважды с отсасыванием теплым (50 — 70 ) бен зином, каждый раз .10 — !5 кг, и охлаждают до комнатной температуры.

Фильтр состоит из двух слоев: верхний слой — бензин, нижний — главным образом, продукт реакции (90 — 94%). Для дальнейшей работы мо>кно взять весь фильтрат или же только нижний слой. Если продукт не должен ооладать высокой степенью чистоты, можно использовать нижний слой фильтрата, отделяя этот слой от верхнего и разливая в сухую тару. Если же требуется чистый продукт, то фильтрат охлаждают сухим льдом или смесью льда и поваренной соли, льда и хлористого кальция ит. п.

Кристаллизация метилтриацетоксисилана начинается немедленно и заканчивается в течение 4 — 6 час. Снежно-белый кристаллизат отфильтровывают или просто сливают растворитель, промывают небольшим количеством холодного (--10 — 0 ) бензина или (лучше) холодным пе"ролейным эфиром и высушивают в вакуум-холодильнике, или (проще) расплавляют на водяной бане (50 — 70") и разливают в сухую тару. Бензин маточного раствора вместе с промывным бензином возвращается в производство (для новой загрузки) . Все операции должны производиться в условиях, исключающих доступ влаги. Выход чистого кристаллического продукта составляет 35 — 38 кг (80 — 86 /о от теоретического).