Способ получения винили аллилсиланхлоридов

Способ получения винили аллилсиланхлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 1.26883

Класс 12о, 26оз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ

В. Ф. Миронов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛ-И ВИНИЛСИЛАНХЛОРИДОВ

Заявлено 20 июня 1959 г, за № 631671/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 6 за 1960 г.

Известно четыре метода синтеза аллил-и винилсиланхлоридов (прямой синтез, дегидрохлорирование хлоралкилсиланхлоридов, металлоорганические методы и высокотемпературная конденсация хлористых аллила и винила с гидридсиланамИ).

Также известно, что этилен и пропилеп реагируют с гидридсиланами или по реакции радикального присоединения или по реакции радикальной теломеризации

СНг=СНг + HSiCls -- СНзСНг$1С1з

СНг=СНг + Нз$1Сlз - СНзСНг (СНг=СНг) $1Сlз.

B обоих случаях образуются насыщенные кремнийорганические соединения.

Предлагается новый способ получения аллил-и винилсиланхлоридов, заключающийся в Toivl, чт1о гидридсиланы нагревают с этиленом или пропиленом при 600 — 700 в проточной системе при атмосферном давлении.

Синтез непредельных кремнийорганических соединений по описанному методу протекает по схеме

600 †7

СНг=СН + Н$1Сlз — >- СНг=СН$1Сlз + Нг

Снзсн=снг + Н$1С13 —. Снг=СНСНг$1С13 + Нг

Кроме трихлорсилана в этой реакции могут быть использованы 1ioбые другие гидросиланы.

Пример 1. Высокотемпературная конденсация этилена с кремнехлороформом.

Через пустую стеклянную трубку (длина 1000, диаметр 15 яья) нагретую до 600, пропускают со скоростью 15 л)час этилен. В эту же трубку из капельной воронки добавляют 485 г кремнехлороформа со скоростью 1 капля в секунду. № 126883

Предмст изобретения

Способ получения аллил-и винилсиланхлоридов, отличающийся тем, что гидридсиланы нагревают с этиленом или пропиленом при температуре 600 — 700 в проточной системе при атмосферном давлении.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп, к печ, 12.1-80 г, Тираж 5бО Цена 25 коп.

Информационно. издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 218

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Мссква, Петровка, 14. "- Перегонкой конденсата на колонке выделяют 185 г исходного ClaSII50 мл SiCI и 80 а фракции 90 — 98 . Повторной перегонкой этой фракции на колонке выделяют 40 г чистого (на основании спектра комбинационного рассеяния света КРС) винилтрихлорсилана, т. кип. 92 — 93, п о 1,4350, d4" 1,2340 и 35 г фракции 93 — 98, которая на основании анаD лиза спектра КРС состоит из — 50 !o этилтрихлорсилана и — 50". о в нилтрихлорсилана..Таким образом, выход винилтрихлорсилана равен

17% на вошедший в реакцию кремнехлороформ.

Осуществление аналогичной реакции этилена с метилдихлорсиланом приводит к 14%-ному выходу метилвинилдихлорсилана.

Пример 2. Высокотемпературпая конденсация пропилена с крсмнехлороформом.

Через вышеупомянутую трубку, нагретую до 700, пропускают пропилеи (20 л/час) . В эту же трубку из капельной воронки добавляют 265 г трихлорсилана со скоростью 1 капля в секунду. Перегонкой конденсата на колонке выделено 55 лл исходного HSICIs, 40 г винилтрихлорсилана

92 — 95 и 18 г аллилтрихлорсилана 118 — 120, в котором на основании анализа спектров КРС обнаружено до 10% пропенилтрихлорсилана.