Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина)

Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ко 12688i

Класс 12р, 11о

СССР / ИС11Ю3;1; g

МтГН1 10

ТХ11;1 т 1;;;л

Ьй ЬЛйго l 1 g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. А. Шевчук и И. М. Иванов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИ

8-МЕР КАПТОХИ НОЛ И НА (ТИООКСИ НА) Заявлено 29 июня 1959 г. за № 632330/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 6 за 1960 г.

Известен способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина.

Описываемый способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина по сравнению с известным более прост и повышает выход продукта.

Особенность способа заключается в том, что хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.

Способ осуществляют следующим образом. К 152 г хлороловянной соли тиооксина прибавляют 150 г едкого натра (ч.д.а.), растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды, и смесь перемешивают тщательно до получения однородной пасты. Затем, к пасте при помешивании прибавляют 1 л дистиллированной воды и осадок отфильтровывают, промывают 15 ял 16 /О-ного водного раствора едкого натра, 30 мл изоамилового спирта и 180 лл этилового эфира. После этого осадок переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 150 и z этилового спирта (ректификата), нагревают до кипения, отфильтровывают (маточник оставляют для дальнейшей обработки). Осадок переносят в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.

При хорошем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют и после полного охлаждения фильтрата прибавляют к нему 800 л1л этилового эфира. Через 20 — 30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 60 ял этилового эфира и сушат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составляет 56 г.

Pjo j26885

К охлажденному маточнику прибавляют 50 мл этилового эфира, через 20 — 30 мин. отфильтровывают вязкий осадок, растворяют последний при кипячении в 200 мл этилового спирта. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют i7 1ему 150 мл. этилового эфира. Выпавший осадок 1Ы иевой.соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают

20 мл этилотвого эфира и сушат под вакуумом. Получают 2 — 3 г той же соли.

h @4c » редмет изобретения

Комитет йо делам изобретений и открытий при Совете л1инистров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 5f

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л. Зак, 495

Поди. к печ, 19.!-50 г.

Тирае 550 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина, о тл и ч а ю шийся тем, что, в целях упрощения способа и увеличения выхода, хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.