Патент ссср 126886

Патент ссср 126886

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 4

Лев 126886

СССР

МЫбВЗым

° атксствеТЕХНВчЕСКАВ

%ФЬЛВЭЦ" 3

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Лодписнил группи Л" 5/

А, Н. Гриценко, 3. И, Ермакова и С. В. )Куравлев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

Заявлено 20 июля 1959 г. аа № 634441/34 в Комитет ио делам ивобрстени11 и открытий ири Говс-.с ссинис".р зв ..с С.Р

Опт скликованю и с<Бюллстснс иао грстенийх № 11 ва 1961 г.

При применении известных способов получения 10,,-(4-(g-оксиэтил) -пиперазинил-1)-пропил -2-хлорфенотиазина (этапнразин, трилафон) используют труднодоступные исходные вещества.

По предлагаемому способу исходным продуктом является доступный реагент и при этом получают удовлетворительный выход эгапиразина. Способ заключается во взаимодействии сх- (<>-оксиэтил) -пиперазина с . лорбромпропаном, Образующийся Х- (13-оксиэтил) -1х - (;:-хлорпропил) -пиперазин без выделения из реакционной массы конденсиpуют в присутствии едкого натра с 2-хлорфенотназином.

Пример. Получение 10- .. — 14- (p-оксиэтил) -пиперазинил-1)-пропил,-2-хлорфенотиазин.

В трехгорлую колбу емкостью 1 и, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 29,25 г X-(13-oкcиэтил)-пиперазина. 34,5 г хлорбромпропана и 200 .ил толуола. Нагревают с пепемешиванием

2 часа при слабом кипении. К образовавшейся двухфазной системе, состоящей из растворителя и нижнего мас,чянистого слоя. прибавляют

50,2 г 2-хлорфенотиазина, 36 г твердого сухого натра и 200 л1л толуоЛа, ЗаМЕНя1От ОбратНЬ1Й ХО;1Одн IbHHK ЛсОВ1 LUli011 ДИНа п Старна «. ВЕдут реакцию с пере.1ешиванием и отгонкой азеотропной смеси до полного отделения воды. После охлаждения твердый осадок отфильтровывают .

Толуольный раствор экстрагируют 10 /о-ной соляной кислотой.

Кислый водный раствор обрабатывают при 40 — 60 активированным углем, фильтруют. Фильтрат подщелачивают раствором едкого натра и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магния. После отгонки эфира получают 28,7 г (31,8".о, считая

ha 2-хлорфенотиазин) основания в виде густого мас,ча: дихлоргидрат т. пл. 205 — 213, кислый оксалат т. пл. 195 — !96 (из метанола 1 и

10 -,-(4-(P-оксиэтил)-пиперазинил-!)-пропил,- -ацетплфенотиазин. № 12б88б — 2— и /

Из, 1,95 г N-(P-оксиэтил) -пиперазина, 2,3 г триметиленхлорбромида и 2 г 2-„appz geppzga8HHa в присутствии 2,2 г едкого патра описанным выше способом получают 10-,- -(4- (P-оксиэтил) -пиперазинил-1)u " пропил }-2- а11еФИлфбно ирзин (в виде кислого оксалата). !

Предмет изобретения

413 Ф ФФй

Способ получения "10- ; — (4- (P-оксиэтил) -пиперазинил-!)-пропил

2-хлорфенотиазина и его 2-ацетильного аналога, отличающийся тем, что N1-(P-оксиэтил)-пиперазин взаимодействием с хлорбромпропаном превращают в Х-(P-оксиэтил)-N -(;-хлорпропил)-пиперазин, о последний конденсируют с 2-ацетилфенотиазином в присутствии едкого натра.

Формат бум. 70X108 /16 Объем 0,18 пзд. л.

Тираж 50О Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6

Поди. к печ. 6.1Х-61 г

8 а к 8728

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров, СССР Москва, Петровка, 14

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор P. Я. Беркович