Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту

Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности приготовления индикаторной бумаги (ИБ) . на аскорбиновую кислоту, и может быть использовано в химико-фармацевтических производствах витамина С. Увеличение длительности хранения ИБ достигается использованием другой обработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами NHj или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбино (Л вой кислоты. Длительность хранения ИБ без изменения свойств составляет более 2 лет. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3772690/23-04 (22) 16. 05. 84 (46) 07.11.86. Бюл. У 41 (72) В.И.Кузнецов (53) 543.42.063(088.8) (56) Test ruvhalbquantative Bestimmung von lonen und Verbindungen.

Проспект фирмы Merckoquant 1981.

Файгль Ф.Капельный анализ органических веществ. — М., ГОНТИ хим. лит-ры, 1962, с.507-514. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ НА АСКОРБИНОВУЮ КИСЛОТУ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности приготовления индикаторной бумаги (ИБ) на аскорбиновую кислоту, и может быть использовано в химико-фармацев„„SU„„1269007 А 1 тических производствах витамина С.

Увеличение длительности хранения

ИБ достигается использованием другой обработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом — смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами NH> или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором.

Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты. Длительность хранения

ИБ без изменения свойств составляет более 2 лет. 3 табл.

1269007

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.

Цель изобретения — увеличение длительности хранения индикаторной бумаги.

Способ осуществляют следующим об— разом.

К раствору сульфата меди или хлорида меди добавляют аммиак или раствор тринатрийцитрата. Возникшая, в случае добавления аммиака, вначале голубая суспензия легко растворяется, образуя синий раствор. К полученному раствору добавляют раствор нитропруссида натрия.

Через полученные растворы грязнозеленого цвета в аммиачном варианте или буроватого в цитратном,, медленно протягивают полоски фильтровальной бумаги шириной, например, 60 мм.

Пропитанные полоски высушивают на воздухе, избегая прямого солнечного света. Высохшие бумажки разрезают на полоски, удобные для применения и хранят в плотно закрытых картонных коробках.

При определении аскорбиновой кислоты полученную индикаторную бумажку смачивают исследуемым раствором и по возникновению ржаво-бурой окраски делают заключение о присутствии аскорбиновой кислоты.

При полуколичественном определении сравнивают полученные окраски с окрасками, образуемые растворами с известным содержанием аскорбиновой кислоты.

Для взятия пробы анализируемого раствора желательно использовать капилляры с тонким кончиком диаметром

0,5 мм. Для полуколичественного определения удобно использовать пятна диаметром 4-5 мм. Окраски. высохших пятен хорошо сохраняются в течение длительного времени.

Для приготовления шкалы сравнения используют стандартные растворы аскорбиновой кислоты с концентрацией

О; 0,03; 0,1; 0,3 и 1,0Ж.

В табл. 1 представлены исходные растворы, которые используют для приготовления химического реагента.

100 мл гомогенных составов достаточно для пропитывания 0,3-0,5 м фильтровальной бумаги средней плотности.

Индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение более 2 лет.

Пример 1. Гомоменный аммиачный состав для изготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.

1. К раствору 2,5 r сульфата меди (CuS0<-5Hz0) или эквивалентному количеству другой соли меди в 100 мл воды добавляют 7 мл концентриоованного аммиака (пл. 0,90 = 6,3 г). К образовавшемуся синему раствору добавляют раствор 3,0 r нитропруссида натрия (Na,Ãå(CN) ИО 2Н,О) в

100 мл воды. Полученным раствором грязно-зеленого цвета пропитывают фильтровальную бумагу. Указанные количества ингредиентов дают хорошо сохраняющуюся бумагу.

II. Работают по варианту 1, но применяют ра.створы 2,3 г сульфата меди и 2,9 г нитропруссида натрия, каждый в 100 мл воды и 6,5 мл аммиака (5,9 r). Качество индикаторной бумажки, получаемой с этим составом, практически не отличается от качества, даваемого составом варианта

III. Употребляют продукты варианта j с тем отличием, что используют растворы 2,7 r сульфата меди в

100 мл воды,, 3,1 r нитропруссида натрия в 100 мл водя:л 7,5 мл аммиака (6,8 г). Чувствительность бумажки такая же, как и с составами вариантов 1, и II. Если отношение нитропруссида натрия сульфату уменьшить дальше, чувствительность бумажки падает, хотя ее сохраняемость хорошая.

Пример 2. Гомогенный цитратный состав для приготовления индикаторной бумажки на аскорбиновую кислоту.

К раствору сульфата меди или другой соли меди по вариантам примера 1 вместо аммиака прибавляют раствор 12 г тринатрийцитрата (C H>0qNa»

5Н О) в 40 мл воды и далее растворы йитропруссида натрия по вариантам примера 1. Полученными гомогенными буроватыми растворами пропитывают полосы фильтровальной бумаги. Сохраняемость бумажки хорошая.

II. Работают по варианту 1, но применяют раствор 8 r тринатрийцитрата в 40 мл воды, Сохраняемость и свойства индикаторной бумажки, как и по варианту 1. Дальнейшее уменьшение количества тринатрийцитрата дает

1269007

Содержание, мас.,Х

Раствор

Оптималь- Максималь- Минимальное ное ное

Раство р сульфата меди (А) Сп 804

«5Н О

2,2

2,4

2,6

97,6

97,6

97,6

Вода

Раствор хлорида меди (Б) СпС1

2Н 0

1,7

1,8

1,6

98,3

98,3

98,3

Вода

Водный раствор. аммиака уд.вес

0,90 (В) Аммиак 27,3

72,7

Вода

Раствор тринатрийцитрата (Г) Сь R„O>Ng»

"5,5Н О 23

17

Вода 77

77 суспензии, которыми трудно обеспечить равномерное пропитывание фильтровальной бумаги.

III. Работают по варианту 1, но используют раствор 16 г тринатрийцитрата в 40 мл воды. Качество индикаторной бумажки и ее сохраняемость практически такие же, как и бумажки, полученной по вариантам 1 и II примера.

В табл. 2 представлены примеры растворов для пропитывания фильтровальной бумаги. Результаты анализа на содержание аскорбиновой кислоты представлены в табл. 3.

Формула изобретения

Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту нутем обработки фильтровальной бумаги

-химическим реагентом и высушивания ее, отличающийся тем, что, с целью увеличения длительности хранения индикаторной бумаги

10 в качестве химического реагента используют смесь, полученную при обработке раствора сульфата или хлорида меди последовательно растворами аммиака или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия.

Т а б л и ц а 1

1269007 б

Продолжение табл.1

Содержание, мас.Х

Раствор,Оптималь-. Максималь- Минимальное, ное ное

3,0

2,8

Вода 97,1

97,1

97,1

Т а блица 2

Содержание, мас. Ж

Приме Смешив аемые исходные растворы

ОптимальМинимальное ное

48,5

49,0

Аили Б

3,0

3,0

48,5

48,5

48,5 .

48,5

48,5

II. А или Б

48,5

3,0

3,0

3,0

49,0

48,0

I. А или Б

40,0

39,5

39,0

21,0

21,0

21,0

39,5

39,5

39 5

39,5

II. А или Б

39,5

20,0

23,0

21,0

39,5

III. А или Б

21,0

21,0

21 О

40,0

39,5

39,5

Раствор нитропруссида натрия (Д) Na,Fe

-(cN) но»

"2H 0 2,9

Максимальное

1269007

Таблица3

0,125

0,70

0,29 0,18 0,14

Взято

0,062

031 020 016 0109 0046

0,71

Редактор Н.Бобкова

Заказ 6027/45

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Найдено (визуальные определения) Составитель С. Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор А.Обручар