Способ получения прямых диазотирующихся азокрасителей коричневого цвета

Способ получения прямых диазотирующихся азокрасителей коричневого цвета

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ладж

Класс 22а, 1(1

СССР

Й.1.Л 131»;>1,1 .4

БЫЬ.ii,. 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. П. Славина, A. Г. Емельянов и 3. A. Грызлова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯ311ЫХ ДИАЗОТИРУЮЩИХСЯ

АЗОКРАСИТЕЛЕЙ КОРИЧНЕВОГО ЦBETA

Заяглено 15 шоня 1959 г, за ¹ 631100/23 в Комитет по пела:я изобретеиий и открытий прп Совсте Л1ииистров СССР

Опублковаио в «Б оллетеие изобретении.> Л G за 1960 г.

До сих пор, в действующем ассортименте прямых дпазотирующпхся азокрасителей Советского Союза и зарубежных стран отсутствуют светопрочные марки коричневого цвета.

Предлагается новый способ получения прямых диазотирующихся азокрасителей коричневого цвета, заключающийся в том, что, с целью получения светопрочных красителей для целлюлозных волокон, дпазотирующихся на волокне, производные мочевпны оощей формулы,/ 1 (» — =- — - -j co

1 i t 1А.ьпq (где Л вЂ” остаток диазотированного аминомоноазо- или аминодиазосоединения бензольного или нафталинового ряда, содержащий две или более сульфогруппы) нагревают с разбавленной соляной кислотой для омыления ацильного остатка. № 126969

Пример 1. Диазокоричневый 9 — 34, м11 со lj

М=М

50зХ а

15,0 г аминотрисазокрасителя (2-аминонафталип-4,8-дисульфокислота —.1-нафтиламин- 1-нафтиламин-6 или 7-сульфокислота-эмоноформилм-фенилендиамин (в расчете на 100%-ный) в растворе 2 л воды фосгенируют в течение 9 час. при 28 — 30, периодически прибавляя соду до слабощелсчной реакции по бриллиантовой желтой бумажке; выделившийся продукт реакции отфильтровывают.

10,7 л производного мочевины (в:расчете на 100% íîå вещество) растворяют в 350 ял горячей (60 ) воды; раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем прибавляют соляную кислоту для омыления в количестве 1% от веса реакционной смеси (всего 12,2 ял 34% -ной кислоты) .

Массу нагревают 1 час при 90 в колбе с обратным холодильником, затем при 60 нейтрализуют раствором соды; из раствора (pI 7,0 — 7,3) краситель осаждают поваренной солью (80 г) IlpH 30, отфильтровывают, Вес красителя 7,3 г (в пересчете на 100%-ный).

Диазокоричневый 9 — 34 окрашивает хлопчатооумажное и вискозное волокно после диазотирования и сочетания с мета-толуилендиамином в глубокий коричневый цвет; окраски прочны к свету и мокрым обработкам, вытравляются.

Пример 2. Диазокоричневый 9-15.

К=И

28,2 " дисазокрасителя (4-ами оазооензол-3,4 -дисульфокислота — моноформил-м-фенилендиамин (B расчете на 100%-ный) в растворе 1,9 л воды фосгенируют 11 — 12 час. при 28 — 30, поддерживая слабощелочную реакцию прибавлением соды; выделившийся продукт реакции отфильтровывают.

14,8 г производного мочевины (в расчете на 100%-ный) растворяют в 470 /ял горячей (60 ) воды и омыляют соляной кислотой в условиях, описанных в примере 1: из нейтрального раствора краситель выделяют поваренной солью (118 г) при добавлении соляной кислоты до рН вЂ” 2,5, при 20 отфильтровывают, полученный продукт сушат при 70 — 75, хорошо растирают и смешивают с 2,4 г .кальцинированной соды; получают серовато-коричневый порошок (28 г), содержащий около 40% красителя, X I 2 6969

Диазокоричневый 9-15 окрашивает хлопчатобумажное и вискозно волокна после диазотирования и сочетания с 1-фенил-3-метил-пиразолоном-5 в коричневый цвет c желтым оттенком; окраски прочны к свету и мокрым обработкам, вытравляются.

Предмет изобретения

Спо.".об получения прямых диазотирующпхся азокрасителей коричневого цвета, отличающийся тем, что, с целью получения светопрочных красителей для целлюлозных волокон, диазотирующихся на волокне, производные мочевины общей формулы

ЛНА ад (где А — остаток диазотированного аминомоноазо- или аминодиазосоединения бензольного или нафталинового ряда, содержащий две и более сульфогруппы) нагревают с разбавленной соляной кислотой для омыления ацильного остатка.