Способ определения кислорода в порошкообразных металлах

Способ определения кислорода в порошкообразных металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу определения кислорода в порошкообразных металлах, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить точность определения металлов подгруппы железа и платины. Анализируем 1й образец помещают в электролизную ячейку с электродами сравнения и вспомогательным. В качестве электролита используют раствор гидроксида щелочного металла с рН 9-13, а в качестве углесодержащего материала - пластину из стеклопластика . Проводят электролиз. Резкий скачок потенциала катода на кривой мописца является показателем полноСо восстановления оксида кобальта ja,o кобальта металлического. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (ll) А1 (5l) 4 G 01 N 27/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ((21) 3779675/23-26 (22) 09,08,84 (46) 15.11.86. Бюл. В 42 (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии "СибцветметНИИпроект" (72) Т.А.Бабкина, С.Л.Москалева и Т.И,Карацуба I.. (53) 643.258 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1002939, кл. 6 01 N 27/46, 1981.

Филиппова H.À. Кулонометрическое определение кислорода в медном порошке, Сб.научи.трудов ГИНЦВЕТМЕТ, вып. 43. Анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки, М,: Металлургия, 1977, с.б!. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В

ПОРОШКООБРАЗНЫХ МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к способу определения кислорода в порошкообразных металлах, может быть использова- но в химической промьппленности и позволяет повысить точность определения металлов подгруппы железа и платины.

Анализируемый образец помещают в электролиэную ячейку с электродами сравнения и вспомогательным, В каче стве электролита используют раствор гидроксида щелочного металла с рН

9-13, а в качестве углесодержащего материала — пластину из стеклопласти. ка. Проводят электролиз. Резкий ска- Е чок потенциала катода на кривой самописца является показателем полноУ î восстановления оксида кобальта 9о С кобальта металлического. ) табл.

"t

6 8 8 5 9 10 12 1 3 14

Водородный показатель> рН г

Стандартный образец никеля

Содеркание 01 0,08 Х

0,10 0,065 0,068 0,074 0,083 0,082

0,076 0,062

Относительная ошибка, Х

22,5

25 19

7,5 3,8

I 5

Образец нелеза

Содеркание 0 0 2%

0,16 0,2)8 0>20

0>204

0,245

0,19

0,25 0,24

Относительная онибка, Х

22,5

25

Палладий

Содернание О> 0 ° 05Х

0,063 0,060 0,056 0,053 0,049 0„046

0 ° 052 0,039

Относительная онибка, Х

26 20!

Образец иридия

Содераание Ое 0,02Х

O 0 IS 0,024

0,015 0,016 0,018 0,021 0,019 С,621

Онибка Х

2 ° 5

Образец кобальта, содераание О> О,IZ

0 109 0>080

0,065 0,076 О,OS5 0,092 0>098 О, 108

15

Оя>ибка, Х! 12 706

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении кислорода в порошках меди, кобальта, никеля, железа, палладия и .иридия. 5

Цель изобретения — повышение точности анализа металлов подгрупп железа и платины.

Пример 1. Определение кислорода в порошкообразном кобальте. 10

20 мг анализируемого образца поме. щают в тефлоновый колпачок, на дно которого предварительно кладут кружок иэ фильтровальной бумаги, накрывают навеску стеклоуглеродистой пластин- 15 кой и плотно прижимают ее токоотводящим стержнем. Затем помещают в электролизную ячейку, в которой находятся вспомогательный электрод и электрод сравнения. В качестве электролита бе- 20 рут раствор со значением рН 10,5 (раствор едкого натра) . Подключают электроды к клеммам цепи электролиза, устанавливают ток силой 2000 мкА и проводят электролиз. Регистрируют

1кривую потенциал - время на самописце КСП-4. Резкий скачок потенциала катода на кривой является показате г

66 2 лем полного восстановления оксида кобальта до кобальта металлического.

Определено 0,098% кислорода. Ошибка определения 2%. (Ошибка определения известным способом 15%).

Пример 2. Определение кислорода в порошкообразном железе.

Восстановление проводят, как в примере 1, в присутствии электролита . с рН 9. В порошке найдено 0,21% кислорода. Установленное содержание

0,20%. Относительная ошибка 6% (ошибка опреде11ения известным способом

П%).

Пример 3. Определение кислорода в порошкообразном палладин.

Восстановление проводят, как в примере 1, в присутствии электролита с рН 13. В порошке найдено 0,052% кислорода. Установленное содержание

0,05%. Ошибка определения 4% (ошибка определения известным способом 14%) .

В таблице представлены данные по определению кислорода в порошкообразных металлах при различных значениях рН, а также ошибки при определении кислорода. 1270666

Составитель Т.Жукова

Редактор И. Касарда Техред М.Ходанич Корректор Л. Пилипенко

Заказ 6236/46 Тираж 778 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-.полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретейия

Способ определения кислорода в порошкообразных металлах, включающий восстановление в среде электролита при постоянной силе тока в присутствии углеродсодержащего материала и последующую количественную регистра- . цию кулонометрическим методом, о т—

4 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа металлов подгрупп железа и платины, в качестве электролита используют раствор гидроксида щелочного металла с рН 9 - 13 а в качестве углеродсодержащего материала — пластину из стеклоуглерода,