Способ определения ниобия в сталях и сплавах
Патент 1270667
Авторы
Классы МПК
Способ определения ниобия в сталях и сплавах
Иллюстрации
Реферат
Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к его количественному определению в сталях и сплавах на основе никеля, и может быть использовано при контроле технологических процессов металлургического производства и позволяет упростить процесс за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов. Навеску стали растворяют в серной кислоте 1:1, в конце растворения добавляют концентрированную азотную кислоту и 40%-ную плавиковую кислоту. Раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают, добавляют этиленгликоль или глицерин и соляную кислоту. Количественное содержание ниобия определяют полярографическим методом. 1 табл. to sl о О) о
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН. (51)4 G 01 N 27/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К.АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
RO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3815732/23-26 (22) 27.11.84 (46) 15.11.86. Бюл. У 42 (71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР (72) Д.И.Курбатов и М.Ю.Янченко (53) 543.062(088.8) (56) G.Henrion, F.Adler "Rechteck
wellen polarographische Bestimmung
von Niob in Anwesenheit von Мо1уЬdan", Z. Chem, 1977, v. 17, У 6, р. 233-234; P.Bersier, F.V.Sturm
"Polarographische analyse чоп Nb-Sn
Schichten auf Stahlbynd; Z. Anal
Chem, 1967, v. 232, В 3, р. 161-167.
„„SU„„1270667 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ В
СТАЛЯХ И СПЛАВАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к его количественному определению в сталях и сплавах на основе никеля, и может быть использовано при контроле технологических процессов металлургического производства и позволяет упростить процесс за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов. Навеску стали растворяют в серной кислоте
1:1, в конце растворения добавляют концентрированную азотную кислоту и
40Х-ную плавиковую кислоту. Раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают, добавляют этиленгликоль или глицерин и соляную кислоту. Количественное содержание ниобия определяют полярографическим методом.
1 табл.
1 127
Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к количественному определению ниобия в сталях и сплавах.
Цель изобретения — упрощение. процесса определения за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов.
Пример 1. Навеску стали, %: ,С 0,022; Ип 0,378;,Si 1,09;, Р 0,0108;
Cr 20,82; Ni 11,63; Си 0,223; Ti 0,74;
Мо 5,22; S 0,005; Nb 0,8, стандартный образец С43 0,15 r растворяют в 30 мл Н $0 (1:2). В конце растворения добавляют несколько капель концентрированной ННО, и 5 мл 40%-ный плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 10 мл воды и растворяют выпавший осадок сульфата железа при нагревании, После охлаждения к раствору добавляют 0,05 г алюминиевой пыли. Непрореагировавший алюминий удаляют нагреванием, раствор охлаждают и количественио переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находится
7,5 мл Н SO (d 1,84) и 5 мл этиленгликоля (ЭГ), перемешивают, добавляют часть соляной кислоты(й 1,19)„ осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н SO . НС1:ЭГ=
4:3:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до 0,25 в (ртут.ный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно холостого раствора (О,l г железа), проведенного через все стадии анализа.
Найдено: ниобия 0 81Х. Паспортное значение г1Ь 0,80; Sr 0,023; " О1:= 0,95.
Пример 2. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Si 0,3; Cr 15,0;
Си 0,01; Ti 2,6; Мо 3,0; Аl 1,5;
Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образеЦ
Н7 0,1 r растворяют в 30 мл Н $0< (1:1), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной
HNO и 5 мл 40%-ной плавиковой кисло3 ты. Раствор нагревают до начала виделения паров серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки Н $0
0667 2 (d = 1,84). Аликвоту 2,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добав. ляют 5 мл глицерина (ГЛ), перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (й = 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н SO : НС1 : ГЛ = 0,8:7,2:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от
-0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высо15
4О
1 ту пика относительно раствора используемых реактивов.
Найдено . ниобия 2,14%. Паспортное значение Nb 2,08; Sr 0,012; A= 0,95.
Пример 3 ° Навеску никелевого сплава, Х: Мп 0,2; Si 0,3; Cr 15,0;
Си 0,01; Ti 2,6; Ио 3,0; Al 1,5;
Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образец
Н7 0,1 r растворяют в 30 мл Н SOq (1:1), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной
HN0 и 5 мл 40%-ной плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки Н $0< (d = 1,84). Алкивоту 5,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл ГЛ, перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (d = 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава Н $0 .
:НС1:ГЛ = 2:4:4. Аликвоту полученного раствора помещают в электролиэер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов.
Найдено: ниобия 2 11%. Паспортное значение Nb 2,08; $г 0,012; 4 = 0,95.
Пример 4. Навеску стали, Х:
C 0,060; Мп 1,36; Si 0,56; Cr 17,50;
Ni 11 09; Си 0,.275; Hb I 26; стандартный образец С37 0,15 r растворяют в 30 мл Н $01 (1:2), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной HNO и 5 мл 40Хной плавиковой кислоты. Раствор нагревают .до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют
10 мл воды и растворяют выпавший осадок сульфата железа при нагревании.
После охлаждения к раствору добавляют 0,05 г алюминиевой пыли, непрореагировавший алюминий удаляют наг1270
667 4 ра помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов.
Найдено: ниобня 1,267. Паспортное значение НЬ 1,26; Sr 0,013; « = 0,95.
В таблице приведены результаты определения ниобия в сталях и сплавах на никелевой основе при различных соотношениях фона-электролита.
Число Sr, 7. опреде- = 0,95 лений
Состав фона-элек троОбразец лита Н ЯО . НС1:ЭГ
Найдено Паспорт
0,015
0,029
0,017
1,10
2:6:2
1,10
1 Н9
0,5!
2 СЗlа 3,4:4,5:1
3 С37 3:5:1
4 Н7 0,8:7,2:2
0,52
1,26
1,25
0,011
2,08
2,13
Н SO .НС1.ГЛ
2:4:4
2,08
2,11
2,08
2,14
0,8:7,2:2
1,26
1,26
3:5:1
l,20
4:3:2
1,19
Формула изобретения с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов, в качестве электролита используют смесь серной и соляной кислоты с этиленгликолем или глицерином в объемном соотношении (0,8-4):
:(3-7,2):(1-4) соответственно.
Составитель В.Соколов
Техред М.Ходанич
Корректор1 Л.Пилипенко
Редактор И.Касарда
Заказ 6236/46 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4, реванием, раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находится 5 0 мл H SOq (d = 1,84) и 2,5 мл ГЛ, перемешивают, добавляют часть соляной кислоты (d = 1,19), осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон- 10 электролит состава Н SO .HCI:ÃË =
= 3:5:I. Аликвоту полученного раство1 Н7
2 Н7
3 С37
4 С37
Способ определения ниобия в ста- 40 лях и сплавах, включающий растворение образца в минеральной кислоте и последующую количественную регистрацию полярографическим методом на фоне-электролите, о т л и ч а ю щ и й-. 45
0,012
0,012
0,013
0,021