Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиоацетамида. Цель изобретения повышение чувствительности, экспрессности и селективности определения тиоацетамида. В качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод. Концентрирование проводят в растворах с рН 8-12 в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В. Регистрацию вольтамперных кривых ведут при линейной развертке потенциала в интервале 1,20-1,30 В. Изобретение может быть использовано при анализе природных, сточных и промышленных вод, а также « химических реактивов.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3908088/31-2$ (22) 02 ° 04.85 (46) 15.11.86. Бюл. У 42 (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола (72) А.П.Пнева, В.В.Пнев и М.Н.Захаров (53) 543.25?(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 586378, кл. G Ol N 27/48, 1978.

Авторское свидетельство СССР

Ф 949477, кл. G Ol N 27/48, 1982. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОАЦЕТАМИДА

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

„„SU„„1270668 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиоацетамида. Цель изобретения— повьппение чувствительности, экспрессности и селективности определения тиоацетамида. В качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод. Концентрирование проводят в растворах с рН = 8-12 в диапазоне . потенциалов 0,80-1,15 В. Регистрацию вольтамперных кривых ведут прн линейной развертке потенциала в интервале

1,20-1,30 В. Изобретение может быть использовано при анализе природных, сточных и промышленных вод, а также химических реактивов.

1270668

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к попярографическим способам определения тиоацетамида в водных растворах.

Цель изобретения — повышение чувствительности, экспрессности и селективности способа.

Способ заключается в анодном концентрировании тиоацетамида из исследуемого раствора на серебряном электроде в.,виде малорастворимого осадка сульфида серебра с последующей регистрацией катодных полярограмм электрорастворения при.линейной развертке потенциала. В качестве фона могут быть использованы 0,1 м растворы щелочей калия или натрия, буферные растворы Бриттона-Робинсона с рН=8-12.

Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов 0,80-1,15 В относительно насьпценного каломельного электрода. При катодной развертке потенциалов со скоростью 0,25 В/мин регистрируется один хорошо выраженный пик тока растворения осадка в интервале потенциалов 1,20-1,30 В.

Ток пика J, количество кулонов электричества Я (площадь под пиком), 1 эквивалентное количеству осадка, линейно зависят от концентрации тиоацетамида в растворе, что позволяет вести определение концентрации тиоацетамида в исследуемых растворах с использованием калибровочных графиков в координатах J-С или Q-С.

Пример 1. Определение кадмия в электролите цианистого кадми1ювания.

В мери ю колбу на 100 мл помещают

10 мл отфильтрованного электролита и доводят до метки бидистиллированной водой. Переносят 10 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл„ добавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, приливают 10 мл 10%-го раствора тиоацетамида и кипятят 2-3 мин.

После выпадения осадка приливают по стенкам 1-2 капли раствора тиоацета— мида для проверки полноты осаждения.

Осадок отфильтровывают, и в фильтрате определяют тиоацетамид. По уменьшению пика тиоацетамида устанавливают концентрацию кадмия в электролите.

Для определения тиоацетамида отбирают от фильтрата пробу 1-2 мл и переносят в колбу на 100 мл,,цоливают до метки воды. Отбирают 10 мл и пере50 тщательно промывают дистиллированной водой и переносят в ячейку. К раствору добавляют стандартный раствор тиоацетамида и определяют избыток последнего. Для этого электрод выдерживают 2 мин при потенциале О,o Ð В (нас. к. э. ), затем регистрируют катодную кривую электрорастворения осадка при скорости изменения потенносят в электрохимическую ячейку.

Деаэрируют инертным газом. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают дистиллированной водой

5 и переносят в ячейку.

Определение тиоацетамида ведут указанным способом.

Электрод выдерживают 2 мин при потенциале 0,80 В (нас. к.э.), затем

1р регистрируют катодную кривую электрорастворения при скорости 06,25 В/мин.

Изменение потенциала электролиза до

1,15 В не изменяет количества осадка.

При потенциалах, положительнее 0,80 В

iS и отрицательнее 1,15 В скорость накопления осадка уменьшается ° Изменение рН от 8 до 12 также не влияет на скорость накопления осадка, при рН 8 скорость накопления уменьшается. При

2р увеличении скорости развертки потенциала уменьшается количество растворяемого осадка вследствие неполноты растворения и тогда электрод необходимо полировать после каждого опыта, что удлиняет процесс. Время электронакопления следует подбирать экспериментально для оптимального определения.

Предлагаемый способ позволяет оп3р ределять 2 ° IO -2 .1О м/л тиоацетамида; максимальная относительная ошибка определения не превьппает 8%.

Пример 2. Определение серебра с помощью тиоацетамида в электролите для цианистого серебрения.

Отбирают пробу электролита 2 мл и разбавляют бидистиллированной водой в 1О раз, приливают 10 мл серной кислоты (P == 1,84 г/см ) и 5 мл азот4р ной кислоты (P = 1,04 г/см ). Выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 10%-ный раствор аммиака до полного растворения осадка. 5 мл по45 лученного раствора переносят в ячейку для полирографирования и деаэрируют током инертного газа. Отполированный торец серебряной проволоки, вставленной в тефлоновый держатель, Составитель T. Николаева

Техред М. Ходанич Корректор Л.Пилипенко

Редактор И.Касарда

Заказ 6236/46

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 12706 циала 0,25 В/мин. По калибровочному графику зависимости тока пика J от концентрации тиоацетамида С определяют уменьшение количества тиоацетамида и рассчитывают содержание ионов серебра в исходном растворе. Варьирование времени электролиза позволяет выбирать конкретные условия определения тиоацетамида. Изменение потенциала электролитического осажде- 10 ния от 0,80 В до !,15 В незначительно изменяет скорость образования осадка.

Предлагаемый способ позволяет определять 2-10 -2- !О 4 м/л тиоацета- 15 мида, относительная ошибка определения не превышает 87, Пример 3. Определение примесей тяжелых металлов в электролите для лужения с помощью тиоацетамида. 0

Определение примесей тяжелых материалов (свинца, меди, железа, цинка) проводится по уменьшению пика растворения тиоацетамида серебра.

В стакан емкостью 250 мл помещают 25

10 мг раствора электролита, добавляют 10 мл 20X-ro раствора винной кислоты, 100 мл воды и нейтрализуют избыток кислоты 307-ным раствором щелочи натрия до щелочной реакции. Зб

Добавляют еще 5 мл раствора щелочи, нагревают до 80 С и приливают 5 мл

68 4

37-го раствора тиоацетамида. Раствор с выпавшим осадком фильтруют и в охлажденном фильтрате определяют тиоацетамид. Для этого отбирают 5 мл фильтрата, переносят в электрохимическую ячейку, добавляют 5 мл буферного раствора Бриттона-Робинсона (рН=9) и деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, промывают дистиллированной водой и помещают в ячейку. Определение тиоацетамида ведут указанным способом.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиоацетамида в водных растворах путем концентрирования исследуемых ионов на серебряном электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, экспрессности и селективности, тиоацетамид концентрируют на серебряном электроде на фоне индифферентного электролита с pH=B-12 в диапазоне потенциалов 0,80-1 15 В с последующей регистрацией поляризаци" онных кривых при линейной развертке потенциала в интервале 1,20-1,30 В.