Фотоколориметрический способ определения кальция в магниевых сплавах

Фотоколориметрический способ определения кальция в магниевых сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 127069

Класс 421, Зов

42/, Ззз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. Я. Поляк

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАЛЬЦИЯ В МАГНИЕВЫХ СПЛАВАХ, ПРЕДУСМАТРИВАЮЩИЙ

ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ОТДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ ЩЕЛОЧЬЮ

В ПРИСУТСТВИИ ТРИЛОНА «Б»

Заявлено 18 июня 1959 r, за № 631401/22 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуолииовано в «Бюллетене изобретений» М 6 за 1960 г.

Известны весовые и ооъемные методы определения кальция в различных сплавах.

Описанные в литературе колориметрические методы определения кальция с мурексидом и алюминоном обладают существенными недостатками, а именно: окраска, образующаяся при взаимодействии кальция с мурексидом, очень неустойчива и быстро (в течение 15 — 20 мин ) исчезает.

Интенсивность окраски кальциевого комплекса с мурексидом не подчиняется закону Ламберта-Бера, вследствие чего колориметрирование может быть выполнено только визуально.

Недостатки реагента алюминона состоят в том, что образуемая им окраска с кальцием развивается только через 22 — 24 часа и, кроме того, реакция недостаточно избирательна, вследствие чего требуется предварительное выделение кальция щавелевокислым аммонием. Для определения малых количеств кальция (сотых и тысячных долей процента) в магниевых сплавах вообще отсутствуют какие-либо методы, так как задача отделения малых количеств кальция от основы сплава — магния— пока не нашла своего решения.

Согласно настоящему изобретению в качестве реагента для фотоколориметрического определения кальция предлагается реагент «арсеназо».

Этот реагент, предложенный В. И. Кузнецовым, нашел широкое применение в аналитической практике для определения различных элементов: алюминия, циркония, ванадия, ниобия, тантала, титана, редкоземельных элементов и тория.

Использование «арсеназо» для фотоколориметрического определения кальция предлагается впервые.

Кв 127069 — 2—

Предмет изобретения

Фотоколориметрический способ определения |кальция в магниевых сплавах, предусматривающий предварительное отделение магния щелочью в присутствии трилона «Б», отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и повышения точности анализа для создания окрашенного комплексного аниона, содержащего кальций, применен реагент «арсеназо», который вводят в анализируе- мый раствор после его обработки окислителями, например перекисью водорода.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор P. А. Гальцева Гр. 173

Поди. к печ 3.1-б0 г.

Тираж 540 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 10872

Типография Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Кальций образует с «арсеназо» в слабощелочной среде рН=12,5—

19,0 растворимое комплексное соединение, окрашенное в синефиолетовый цвет. Сам реагент в этой среде имеет красновато-оранжевую окраску. Чувствительность реакции 0,04 Т мл. Окраска развивается мо. ментально и устойчива в течение 3-х и более дней. Окраска воспроизводима и вполне пригодна для фотометрического определения кальция.

Максимум светопоглощения окрашенного комплекса кальция с «арсеназо» наблюдается при 570 ммк, поэтому для фотоколориметрического определения кальция рекомендуется применять фотоколориметр ФЭК-Н со светофильтром Ко б.

Интенсивность окраски кальциевого комплекса с «арсеназо» в интервале концентрации от 0,01 мг до 0,1 мг подчиняется закону Ламберта-Бера.

Максимального развития окраска достигает при рН=12,0 — 13,0, при рН=11 окраска ослабевает, а при рН=10 комплексное соединение кальция с «арсеназо» совершенно разрушается.

Сущность предложенного метода определения кальция в магниевых сплавах состоит в том, что кальций отделяется от основы сплава— магния — осаждением последнего едким натром. Для предотвращения адсорбции отрицательно заряженной гидроокисью магния кальций переводится в комплексный анион путем добавления к раствору комплексона III, образующийся при этом комплексный анион кальция не адсорбируется отрицательно заряженной гидроокисью магния.

В фильтрате после отделения магния комплексон III должен быть разрушен, так как он образует с кальцием более прочныйкюплекс, чем

«арсеназо», вследствие чего в присутствии комплексона Ш цветная реакция кальция с «арсеназо» не развивается.

Для разрушения коиплексона Ш применяется метод окисления его перекисью водорода при кипячении, после чего кальций колориметрируется с реагентом «арсеназо».

Амфотерные элементы, входящие в состав магниевых сплавов (алюминий и цинк) и перешедшие вместе с кальцием в щелочной фильтрат после отделения магния, фотоколориметрическому определению кальция с реагентом «арсеназо» не мешают.

Предложенный метод позволяет определять кальций при содержании его в сплавах от 0,01 до 20/о.