Способ определения мышьяка (y)

Способ определения мышьяка (y)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу определения мышьяка, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить чувствительность и ускорить время анализа . К анализируемому раствору добавляют концентрированную азотную кислоту

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU, 12 0694 А1 (51)4 G 01 N 31 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (57) Изобретение относится к способу определения мышьяка, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить чувствительность и ускорить время анализа. К анализируемому раствору добавляют концентрированную азотную кислоту (1-2 капли), упаривают его, а затем вводят 1,0 10 М .раствор тет- рабромпирокатехина и повторно упаривают. К сухому остатку добавляют

10 M водный раствор родамина 6Ж, 0,2 М аммиачно-ацетатный буфер (рН

5,0), толуол и экстрагируют. Затем фотометрируют органический слой. Содержание мышьяка находят по калибровочному графику. 1 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3786793/23-26 (22) 01.09.84 (46) 15.11.86. Бюл. И - 42 (71) Физико-химический институт

AH УССР и Филиал Научно-исследовательского института гигиены водного транспорта (72) Л.M.Øàôðàí, С.И.Шепелина, В.Б.Рыбалка и А.П.Лобуренко (53) 543.062(088.8) (56) Бирюк Е.А. и др. Пирокатехин, его производные и основные красители как реагенты для экстракционно-фотометрического определения таллия. Сб.

Физико-химические методы. анализа, Горький, 1981, с. 31 - 34.

Пилипенко А.Т. Органические реактивы в неорганическом анализе. Киев, Высшая школа, 1972, с. 185.

Кдуоа1сi К., Shoji M., Kyoyi F.

Спектрофотометрическое определение мышьяка (V) экстракцией с производными пирокатехина и катионными красителями. — Бунсэки Кагаку, 1977,т.26, N - 9, с. 609 — 614. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬППЬЯКА (V) 70694 3 (продолжительность 3 — 5 мин). Сухой остаток после добавления 4 мл дистил— лированной воды и 1 мл 10 И водного раствора родамина 6Ж переносят в делительную воронку (емкостью

20 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 M аммиачно-ацетатного буфера (рН 5,0), 5 мл толуола и экстрагируют образующийся ионный ассоциат в течение

1О 3 мин. Содержимое делительной воронки центрифугируют 1 мин при

8000 об/мин и фотометрируют органический слой при 545 нм на спектрофотометре. Содержание мышьяка находят

15 по калибровочному графику.

Способ г Предлагаеюй

Параметры

Прототип

Разложение проб сожжением в атмосфере кислорода по Шенигеру

14,5 + 1,96

Найдено As (U),ìêã

Sr (n 5; р 0,95) 14,0 + 2,20

О, 109

О, 126

Относительная ошибка, %

i3,5

15,7

Упаривание с производными пирокатехина, мин

30 — 40

Экстракция, мин

Время, затрачиваемое на определение As (V) в 2-х пробах по 5 параллельным (без учета времени разложения проб)„ мин

3,5

Разложение проб "мокрым" озолением смесью серной и азотной кислот

4,3 + 0,8?

Найдено Ав (V) èêã 4,8 + 0,73

Sr (n 5,р 0,95) 0,153. 0,124

1 12

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к методам спектрофотометрического определения мышьяка, и может быть использовано при аналитическом контроле мышьяка, например, мышьяк — органических пестицидов в аэрозолях.

Цель изобретения — повышение чувствительности и.ускорение анализа.

Пример..К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 5 мкг мышьяка (V) и в качестве индифферентного электролита 11 мг хлорида натрия, прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор в кварцевой чашке на песчаной бане досуха, затем прибавляют

1 мл 1,0 10 M раствора тетрабромпирокатехина и повторяют упаривание

В таблице приведены данные сравнительного анализа предлагаемого спосо— ба и прототипа.

1270694

Продолжение таблицы

Способ

Параметры

Предлагаемый

Относительная ошибка, %

19,0

15,4

Упаривание досуха с производным пирокатехина, t, мин

10 — 15

30 — 40

Экстракция, t, мин

3 — 3,5 ч

До 1 ч

Составитель Г.Цой .Техред Л.Олейник Корректор Г.Решетник

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 6237/47

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Время, затрачиваемое на определение As (V) в 2-х пробах по 5 параллельным, ч (без учета времени разложения.проб) формула изобретения

Способ определения мышьяка (V), включающий его перевод в комплексное соединение с органическим реагентом .из класса производных пирокатехина, .экстракцию образующегося комплекса толуолом в присутствии катионного красителя и последующее фотометриро2 вание экстракта, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют тетрабромпирокатехин, а катионного красителя †. родамин 6Ж.