Способ получения водорастворимой фенольной смолы

Способ получения водорастворимой фенольной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу получения водорастворимой фенольной смолы, которая может быть использована в строительной промьшшенности для пластификации бетона. Изобретение позволяет снизить полидисперсность фенольной смолы и уменьшить содержание остаточного фенола i (до 0,3 мас.%) за счет . использования в качестве фенольного компонента суммарной фракции сланцевых фенолов с температурой кипения вьше 340 С, а в качестве метилирующего агента - смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом. Сначала фенольный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента формальдегида и сернистокислого натрия 1 : 0,04-0,15 : 0,12 i 0,55 и температуре 85-95С, затем температуру снижают до 50-6О°С, к реакционной смеси добавляют метилирующий агент и реакцию проводят при массовом соотношении фенольного конпонента , гексаметилентетрамина и формальдегида 1 : 0,05-0,15 : 0,02-0,07 и температуре 75-85 С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU 1271863 А1 (5 1) 4 С 08 С 8/2 8

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

QO

Cb

СА:!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3833363/23-05 (22) 03.01.85 (46) 23.11.86.Бюл. В 43 (71) Трест "Леноргинжстрой" Главленинградннжстроя при Ленгорисполкоме (72) В.И.Богданов, Е.С.Моргунова, О.Ф.Саксон и М.Я.Хазанов (53) 678.б32 32 21 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф !016310, кл. С 08 G 8/24, 1981.

Поконова Ю.В. н др. Химия и технология сланцевых фенолов. - JI.: изд-во Ленинградского университета, 1979, с.103. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИЗЙ ФЕНОЛЬНОИ СМОЛИ (57) Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу получения водорастворимой фе. нольной смолы, которая может быть использована в строительной промьпппенности для пластификации бетона. Изобретение позволяет снизить полидисперсность Аенольной смолы и уменьшить содержание остаточного фенола (до 0,3 мас.%) за счет . использования в качестве фенольного компонента суммарной фракции сланцевых фено" лов с температурой кипения вьппе о

340 С, а в качестве метилирующего агента — смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом. Сначала фенольный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента формальдегида и сернистокислого натрия : 0,04-0,15 : 0 ° 12—

0,55 и температуре 85-95 С, затем температуру снижают до 50-60 С, к реакционной смеси добавляют метилирующий агент и реакцию проводят при массовом соотношении фенол&ного компонента, гексаметнлентетрамина и формальдегнда 1 : 0,05-0 ° !5 : 0,02-0,07 и температуре 75-85 С. 2 табл.

127

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам получения нодорастворимой смолы, используемой в качестве пластификатора бето80-110

7 5-13,5 на.

Цель изобретения — снижение полидисперсности фенольной смолы и уменьшение содержания остаточного фенола.

Пример 1. 200 r твердых сланцевых фенолов с крупностью до

5 мм и следующими показателями:

Темпер атур а начала кипения, С 340

Температура размягчения, С

Средняя молекулярная масса 250-450

Содержание фенольных гидроксидов, %

Растворимость в этаноле, % 96 а также 600 мл раствора, содержащего 24 г сернистокислого натрия и

8 r формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин), Затем температуру повышают до 95 С и процесс сульфометилирования проводят в течение 1 ч, после чего температуру снижают до 60 С, вводят 30 r кристаллического гексаметилентетрамина и 14 г Аормальцегида в виде 34-3?%-ного раствора. Температуру поднимают до 75-78 С и при постоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 85 С и реакцию проводят еще в течение 1 ч.

Пример 2. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 800 мл раствора, содержащего 110 г сернистокислого натрия и 30 г формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85-87 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более

30 мин). Затем температуру повышают до 95ОС и процесс сульфометилирования проводят в течение 2 ч, после чего температуру снижают до 50 С,вводят 1О г кристаллического гексаметилентетрамина и 8 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Температуру поднимают до 75-78 С и при пос1863 11 тоянном перемешивании процесс ведут н течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85" С и реакцию проводят еще в течение 1 ч °

Пример 3. 200 r твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 700 мл раствора, содержащего 60 г сернистокислого натрия и 14,5 r формальдегида, нагревают при постоянном

ip перемешивании до 85-87 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин).

Затем температуру повышают до 92—

95 Си процесс сульфометилирования

13 проводят в течение 1,5 ч, после чего температуру снижают до 50-60 С вводят 16 г кристаллического гексаметилентетрамина и 7 r формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Темперо ратуру поднимают до 75-78 С и при постоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85% и реакцию проводят erne в течение 1 ч, 25 Фенольная смола, полученная .по примерам 1-3, практически полностью растворима в воде, содержит линь очень незначительное количество свободных фенолов и состоит в основном

3Q из молекул с близкой степенью конденсации (табл.1 и 2) °

Формула изобретения

Способ получения водорастворимой фенольной смолы реакцией Аенольного компонента с метилирующим агентом и смесью формальдегида с сернистокислым натрием в воде при нагревании, О отличающийся тем, что, с целью снижения полидисперсности фенольной cMoJIbl и уменьшения содержания остаточного Аенола, в качестве фенольного компонента используют

45 суммарную Аракцию сланцевых фенолов с температурой кипения выше 340 С, а в качестве метилирующего агента— смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом, причем сначала фенольО ный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым нат рием при массовом соотношении фенольного компонента, формальдегида и сернистокислого натрия 1:0,01-0,15

0,12-0,55 и температуре 85-95 С, затем температуру снижают до 50-60 С, к реакционной смеси добавляют метилирующий агент и реакцию проводят при

3 1271863 4 массовом соотношении фенольного ком- малъдегида 1:0,05-0,15:0,02-0,07 и о понента, гексаметилентетрамина и фор- температуре 75-85 С, Таблица 1

Показ атели

Средняя молекулярная масса

1700-2000

1300-1600

1200-1800

1800-2100

0,3-0,4

0 5-0,6

0,6-0,8

8-10

Т а блиц а2

Предлагаемая смола по примеру

Показатели

Содержание сульфогрупп, Ж

4,5-6,5 8-10 12-14

Содержание аминоазота, Х

0,04 0,03

0,05

Содержание фенольных гидроксилов,7. 8,5

6,5

7,0

Содержание веществ не растворимых в воде, Х (О 3 (0,5

<0,3

Содержание свободного гексаметилентетрамина, I

<0,2

Нет (0,1

Составитель Л.Валуев

Техред И.Попович Корректор Т. Колб

Редактор Н.Яцола

Заказ 6308/24 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Содержание свободных фенолов, мас.

Известная

Ъ фенольная смола

Предлагаемая фенольная смола по примеру г ) з J J