Способ определения @ -ацетилглутамина

Способ определения @ -ацетилглутамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно-к способу определения N-ацетилглутамина. Цель изобретения - повьшение селективности способа. Определение N-aцeтиJiглутамина осуществляют путем обработки 5%-ным раствором гидроокиси калия при 85-90°С. В полученный раствор вводят 6-8 н. раствор соляной кислоты до рН 1,0-1,5 и ацетон или диметилсульфоксид. Проводят потенциометрическое титрование О,1 н. раствором гидроокиси калия. Продоло жительность анализа 1,5 ч, относительная ошибка +1%. 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (g1) 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ:.,И

Н А В ТВЕРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

b1=

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

) р ( г

1 (21) 3924391/23-04 (22) 29.05.85 (46) 23.1 1.86. Бюл. N 43 (72) А.Я. Веверис, Б.А. Спинце и Э.E. Пицкайне (53) 543.24.087(088.8) (56) Сиггия С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983, с. 149-179. Ту-6-09-77-83 от 28.04.83. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-АЦЕТИЛГЛУТАМИН А. (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно-к способу определения N-ацетилглутамина. Цель изобретения — повышение селективности способа. Определение N-ацетилглутамина осуществляют путем обработки 57.-ным раствором гидроокиси калия при 85-90 С. В полученный раствор вводят 6-8 н. раствор соляной кислоты до рН 1,0-1,5 и ацетон или диметилсульфоксид. Проводят потенциометрическое титрование О, 1 н. раствором гидроокиси калия. Продолжительность анализа 1,5 ч, относительная ошибка +1K. 1 табл.

1272231

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания веществ методом потенциометрического титрования, и может использоваться в аналитических и биохимических лабораториях при контроле чистоты N-ацетилглутамина.

Цель изобретения — повышение селективности способа.

Способ заключается в следующем., Навеску образца помещают в колбу со шлифом объемом 100 мл, вводят

5-7Х-ный раствор гидроокиси калия или натрия, стаканчик плотно закрывают пробкой и помещают в термостат или на терморегулируемую водяную баню. Смесь выдерживают при 85-80 С в течение 60-70 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и 2-3 мл дистиллированной воды споласкивают горлышко колбы и пробку. В полученную смесь вводят

6-8 н. соляную кислоту до установления рН в интервале 1,0-1,5. Затем вводят 20 мл ацетона или диметилсульфоксида и перемешивают. В полученный раствор погружают стеклянно- каломельную электродную пару и проводят потенциометрическое титрование О, 1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия до появления на кривой трех скачков потенциала — первый из них соответствует оттитрованию избытка соляной кислоты (V ), второй — совместному оттитрованию двух карбоксильных групп

N-ацетилглутаминовой кислоты (V2),. а третий — оттитрованию хлорида аммония (V3 ). .При анализе чистых препаратов N-ацетилглутамина имеет место равенство Ч/2 = V . Примеси з уксусной кислоты титруются совместно с N-ацетилглутаминовой кислотой и

V /2 > V,,содержание N-ацетилглутамина рассчитывают по Ч, и содержа"

3 ние уксусной кислоты по разности

V -2 V = V уксусная кислота. При

z наличии примесей хлорида аммония

Ч > Ч /2 содержание Н-ацетилглутамипа рассчитывают по V /2, а количество примеси хлорида аммония находят по разности V3 — V /2 =

Продолжительность анализа 1,5 ч, относительная ошибка +1X, относительное стандартное отклонение +1,57.

Пример 1, Навеску(0,07135 r) обрабатывают 5 мл 57-ного раствора гидроокиси калия, стаканчик плотно закрывают пробкой и помещают в термостат. Смесь выдерживают при 90 С в течение 70 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и 2-3 мл воды споласкивают горлышко и пробку. В анализируемый раствор вводят 6 н. соляную кислоту до установления рН 1,0, затем добавляют 20 мл ацетона и потенциометрически титруют 0,1025 н. водным раствором гидроокиси калия до появления трех скачков потенциала на кривой. По кривым определяют, что

»28 мл а 3,68 мл (V /2 = U ), и рассчитывают по формулам содержание N-ацетилглутамина соответственно 99,5 и 98,47.

Пример 2. Навеску (0,08581 r) обрабатывают 5 мл 77-ного водного раствора гидроокиси- натрия, 1 стаканчик плотно закрывают пробкой и помещают в термостат.

Смесь выдерживают при 85 С в течение

60 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и 2-3 мл воды споласкивают горлышко и пробку. В анализируемый раствор вводят 8 н. соляную кислоту до установления рН 1,5, затем добавляют

20 мл диметилсульфоксида и потенциометрически титруют 0,09763 н. раствором гидроокиси натрия до появления трех скачков потенциала. По кривым титрования определяют, что — 9,38 мл, а Ч = 4,65 (V /2 =V ) и по формулам рассчитывают содержание N àöåòèëãëóòàìèíà соответственно 99,5 и 100,47.

Пример 3. Навеску (0,0722 г) искусственной смеси — 0,01015 r хлорида аммония (14,17) и 0,06205 г

N-ацетилглутамина (85,9X) обрабатывают 5 мл 67-ного раствора гидроокиси калия. Колбу плотно закрывают пробкой и помещают в термостат. Смесь выдерживают при 87 С в течение

65 мин. Затем стаканчик охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и 2-3 мл воды споласкивают горлышко колбы и пробку. В анализируемый раствор вводят 7 н. соляную кислоту до установления рН 1,2, затем добавляют 20 мл диметилсульфоксида и потенциометрически титруют

1272231

0,1025 н. раствором гидроокиси калия до появления трех скачков потенциала.

По кривым титрования определяют, что Чг = 6,36 мл, à Vз,, = -=5 06 мл (V /2 < V), и рассчитывают по формулам S сбдержание N-ацетилглутамина 85,0Х хлорида аммония 14,37., V /2 = 3,18 мл.

Пример 4. Навеску (0,08427 г) искусственной смеси — 0,01115 г уксусной кислоты (13,2) и 0,07312 г

М-ацетилглутамина (86,8Х) обрабатывают 5 мл 6,5Х-ного раствора гидроокиси натрия. Колбу плотно закрывают пробкой и помещают в термостат.

Смесь выдерживают при 88 С в течение

60 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку и споласкивают 2-3 мл воды горлышко колбы и пробку. В анализируемый раствор вводят 6н. соляную кислоту до установления рН 1,3, затем добавляют 20 мл ацетона и потенциометрически титруют 0,09763 н. раствором гидроокиси натрия до появления трех скачков потенциала. По кривым титрования определяют, что V> -=

= 9,81 мл, а Ч = 3,97 мл (V>/2 >Чз) и рассчитывают по формулам содержание N-ацетилглутамина 86,6Х, уксуснОЙ кислОТЫ 13 0Х

If р и м е р 5. Навеску (0,0817 r) обрабатывают 5 мл 7Х-ного раствора гидроокиси калия, колбу плотно закрывают пробкой, помещают в термостатз и выдерживают при 85"С в течение

60 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, открывают пробку,2-3 мл воды споласкивают горлышко колбы и пробку. В анализируемый раствор вводят 7 н. соляную кислоту до установления рН 1,5, затем добавпяют 20 мл диметилсульфоксида и потенциометрически титруют 0,1025 н. раствором гидроокиси калия до появления трех скачков потенциала.

По кривой титрования определяют, что

Ч = 8,06 мл, .à V = 4,50 мл (Vz /2 )

vV>), и рассчитывают по формулам содержание N àöåòèëãëóòàìèíà 95,2Х, примесей хлорида аммония 3,2Х.

V ° /2 = 4,03 мл.

Примеры реализации способа представлены в таблице.

Формула из обре тения

Способ определения N-ацетилглутамина путем обработки анализируемой пробы при 85-90"C раствором щелочи и последующим титрованием полученного раствора гидроокисью калия или натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве раствора щелочи используют 5-7Х-ный раствор щелочи, а перед титрованием раствор подкисляют соляной кислотой до рН 1,0-1,5 и вводят в него ацетон или диметилсульфоксид.

1272231! !, х

3 а

00 а

C»I

С! 5

VCC F !

COO х к

О1 о а а о о

+ а CV а а сЧ

an

О 3 аСа

»» а а О

О О

Оъ» л а О

Ch хФе

1 I сч а м

I Oa

a»I

» с»\

I I CO л а °

1

1. с» О Ф

iО Ch а м

CO СО о . о о о о

CI о сс

» о

l» сс с) х о

1 ю а о

Ф7 D. х

3 1Х I (с !» х

2 м а

an с0 Я а0 сс а

Х I-И о л о л

Ф ж о

О CI

М х х

1 1 к к

О л

1! !

1 !

I се

% 1» ц х»

1, . ас- j

CI a0 ф С», йА,.б а!

f51» " i.

Ц ОД!о

Ф1 rði39

Ос. О+

1 а ! о (! к —.— т— !

1;!

jOacW !

1 1 I 1

1 I 1 1

00 О Э л а а а а о - о сч о о м а а а

О О\ О\ О\

О1 О Ch Ch м сс о сч О Л О1 Ю о сч в о ф ф л ф о о о о а а » а о о о о а а »

° » ссс о о

О о an i o

В CO CO Ch ж Я g Л

g o

Я 1 1 к 3 к х л к м О К сс л

О\ м а О

С! сч

I 1 I о

1 + а

CO 1 1 I

Ch а о

1 1 I 1

° n м сч м л со с!

Ch Ch M о о л о о о о о о о о

Ю f, ОХ о

v и

4 i5

2 я

3 х к ! сс!

В с а

:!

0IC 5 I0C О

l»»C l Щ

С1ДФ Од

0а Q IC a0 0а О

Х Е О С- IC a0 у

26uÎæ5а

» а о х сс и

Э х6 е х х а ааа о

CI ф !

А

1272231

О 1(.

Cl (Х

КОО » (СЪ С Ъ СЧ Ф ф

Ю » O » в

CO (ЕС Ф С»\ (СЪ ! I 1 !

1 ! I

МЪ Л

Ю т ° е

Оъ Ch

Ф е еч

» » В (ЕЪ 1О (Е

О\ Ch Ch

I I 1

1 t I,. ! e5

О 1 0 +(Ф ! Cc ! о

О (СЪ

О

Ф а»

О О с

О О

Ф О О Ф (ес

СЧ»О с ((Ъ СЧ

Ф (Ч Л 0((Ф Ф Л Л CO

О О О О О

» » » »

О О О О О

О С»( О (Ч (О О

О О

О О с6 х

c» cC а аХ 0

О Х е(е((m Я х.!

СЧ ch С»Ъ О (Ч (Ъ

О

Ц

О

>Ъ

I CC$

О Ж О (х 93

cc(О Э

М IC Х

И hf К

) l ее м

Ct ф CCC й) о (c(I- О Х

I cI! 33

f X

Э Э.(6

I »

Э (6 Ih (» а

«0 а

0

C(((. a хэ5

I X 0 f.

I э а

I ZfV

Э c«o

I

1 и ! Э

О х

О Э б« ff (I

1

Л

Ю ° \

1 б 1 I 1 О (О I (е(! 1 1 ! 1 I !

Ф Ф (Ъ О (СЪ С Ъ 1О

» » » Ю

О С»Ъ О т-! l I I 1 + + I

СЧ СЧ Л О (/\ Ch !

СЧ Ch О «h СЪ «0 0(О\ Ch «h Ch Ch (О (Ф !

0 . 0 ац С((f» О О (» О И О f 0

Э 0 О Э 0 0 Х .4I f

4 5 5 4 i5 ЛП 4*

О (съ О О О (е(О

О О О сО»е 1О Л ((Ъ О О ((Ъ ((Ъ ((Ъ 3 О

Ф О(Ф Ф «0 CO Ch

Г»

% I

g Й - .ЕЧ СС(g K