Способ получения 1,5-дихлорпентана

Способ получения 1,5-дихлорпентана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 2„, Л» 127249

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. А. Преображенская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИХЛОРПЕНТАНА

Заявлено 12 июня 1969 г. за № 630772/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 7 за 1960 г.

Известен способ получения 1,5-дихлорпентана путем пропускания хлористого водорода в раствор тетрагидропирана в соляной кислоте в присутствии хлористого цинка. Однако существующие способы не позволяют получить конечный продукт с удовлетворительным выходом или требуют применения давления и высоких температур, Предлагаемый способ получения 1,5-дихлорпентана из тетрагидропирана и хлористого водорода с применением в качестве катализатора хлористоводородной соли пиридина дает возможность упростить процесс, увеличить выход конечного продукта и многократно использовать катализатор.

П р и M ер 1. В колбу, емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, вводом для 1азообразного хлористого водорода, термометром и капельной воронкой, вносят 80 г (1,0 моль) пири дина и, нагрев его до 80 при перемешивании, пропускают 1 моль сухого хлористого водорода. После образования х 1ор. идрата пиридина температуру в колбе поднимают до 1 5 и при одновременном пропускании хлористого водорода добавляют 8б г (1,0 м.;ль) тетрагидропирана с такой скоростью, чтобы температура смеси не спускалась ниже 120 . После того как весь тетрагидропиран будет прибавлен (16 час.), смесь нагревают до 130 (6 час.), а за-.ем охлазкд.пот. K охлажденному продукту реакции добавляют 50 м,» воды и отделяют верхний слой 1,5-дихлорпентана от раствора хлоргидрата пиридина. Верхний слой не имеет кислотно"ти и содержит кроме 1,5-дихлорпентана тетрагидропиран, не вошедший в реакцию и немного (1 — 2%) смолы. Этот слой подвергают перегонке, отделяя сначала тетрагидропиран при нормальном давлении, выкипающий до 95, а затем при остаточном давлении 20 11м рт. =т. собирают.1,5-дихлорпентан, кипящий s пределах 76 — 80 .

Получают 103 г 1,5-дихлорпентана (80% от теоретического) .в виде бесцветной, подвижной жидкости с резким запахом, нерастворимой в воде и хорошо растворимой в спирте, эфире и сероуглероде.

Предмет изобретения

Способ получения 1,5-дихлорпснтана действием хлористого водорода на тетрагидропиран в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют хлористоводородную соль пиридина, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкин» fp. 56

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 982

Подп. к печ. З.Ш-60 г.

Тираж 650 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 2. Хлоргидрат пиридина после отделения от него 1,5-дихлорпентана загружают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой„ обрагным холодильником и термометром, добавляют 4% по весу активированного угля и перемешивают при нагревании при 60 в течение 1 часа. После этого смесь охлаждают, активированный уголь отфильтровывают, а от раствора хлоргидрата пиридина отгоняют воду, лучше под вакуумом.

Полученный сухой хлоргидрат пиридина загружают в реакционную колбу и получают 1,5-дихлорпентан, как описано в примере 1.

Получают 103 г 1,5-дихлорпентана или 81% от теоретического.