Способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на их основе

Способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на их основе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 127255

Класс )2о, 26

CCC V

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. А. Андрианов, С. А. Голубцов, М. Я. Левщук, В, Д. Изюмов, В. И. Пахомов, И. В. Челышев и Н. В. Воробьева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ

И ПОЛИМЕРОВ НА ИХ ОСНОВЕ

Заявлено 7 )ноля 1951 г. аа X 429151/830 в )Ч))ннстсрство хн)ан яснов;)Вомвнпаснностн ГССР

Онуп)янкова)н) в «E)lo. i,i(. ãñllc;) )оо1) Tcí))é)) Хо т аа 1960 г.

Известный способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на Нх основе отличается cëî>êíîñòüþ процесса и дает малый выход конечных продуктов.

Предложенный способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на Нх основе предусматривает применение в качестве катализаторов реакции образования магнийорганических соединений в отсутствии серного эфира i алоидэфиров или алкилгалоидэфиров ор-.окремневой кислоты с меньшим числом этоксильных групп, что упрощает процесс и повышает выход конечных продуктов.

Пример 1. В колбу с мешалкой загружается 170 г четыреххлористого кремния, после чего при перемепивании в течение часа загружается 92 г абсолютного этилового спирта. Смесь нагревается до тем11(ðàòóðû кипения, а затем охлаждается. Смесь хлорэфиров имеет следу ющий фракционный состав:

120 — 127" -- 10,3 ",) 50",о xëoðà ! 27- -136 — 5.3". в 42 ", «

136 138= 8 1о,)) 37 8 «

138- — 15 ) -- 52,0в, в 26,3", «

155--159 — — 8,8)) о 18,4 "н «

Полученная таким путем смесь хлорэфиров без раз онки применяется для получения этилполисилоксановой жидкости.

Смесь 65,2 г xëîðýôè1-.îâ, 60 г xëîðýòèëà и 90 г толуола при перемешивании приливается к 12 г магниевой стружки при температуре 50.

Реакция алкилирования заканчивается в течение 4,5 — 5 часов при постепенном прогреве реакционной смеси при температуре до 100 .

Продукт реакции гидролизуется действием 15"-ной соляной кислоты, полученное масло отделяется, промывается и растворитель отгопяется. Масло, полученное в тре: аналогичных опытах соединяется и

¹ 127255 подвергается дополнительному гидро,гизу серной кислотой, flpoMIIBdется и разгоняется под вакуумом, Разгонка масла, получе1пюго с трех операций, при 1 11,11 остаточного давления: до 80" — 4,5 г сантистоксов

80 — 110 " — 17 « вязкость 5,6

110 в !50 — 23«« 10

150 — 185 — l3 ««17,7

185 — 250 — 22 ««35

Кубовый остаток — 4 «

1 кп м Oop 1:1ом, ooIII IIII выход м lcл;! из 1 96 с смеси хлорэфиров, что соответствует 215 г четыреххлористого кремния и 113 г спирта, получено 86,5 г. По cpBBHpHHIo с существующими расходные коэффициенты оказываются более низкими: по спирту — в 3 раза, по четыреххлористому кремнию — в 1,7 раза.

Пример 2. К 121 г диметилдихлорсилана при перемешивании при температуре 62 г в течение часа приливается 31 г абсолютного метилового спирта. Полученная смесь с содержанием 26,7% хлора подвергается разгонке. Выход фракции при 4 — 78 (диметилэтоксихлорсилан) — 90 г, содержание хлора 26,3%, Кубовый остаток — 4 г. Полученная фракция (99 г) смешивается с 75 г хлорэтила и 100 г бензола и при перемешивании вводится в течение двух часов при 45 — 50 к 19 а магниевой стружки. Смесь прогревается два часа при 50 — 65, гидролизуется 200 llл 15%-ной соляной кислотой при 50=, масло промывается и подвергается paal oill

Получено; Фракция 75 — 84 85 г (бензол)

«84 -145 — 7 г (промежуточная)

«145- 155 — 72,2 г

Кубовый остаток 7,6 г

Определение молекулярного веса трех фракций дало величину 182

Таким образом, выход продукта (в % от теоретического по диметилдч: :IоpcI.I. BH, ) дал 85,о "о, Предмет изобретения

C.ii«гавIo спи îIIè«аиIIÿ М.,4. Хесин

Редактор Б. 6. Гурчев

Гсхрг г Л.,4. Камышникова Коррсктор Н В щербакова

Поди. к исч !8.4 1-02 г. Формат бум. 70, .;,108 г)g Объем 0,18 изд. ги

3 а к 5885 Тирагк 275 Цена 4 коп

ЦБТ14 Комитста по лс..ам иаобрстсиий и открытий при Совстс Министров СССР

Москва, Цситр, II. с!сркасский иср., д. 216.

Типография ЦБТ!1, Москва, Петровка, !4.

Способ пол ченпя Kpt. KIIIHIIopl IIIIIческих мономеров и полимеров на их основе, от л и ч а Io шийся тсм, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов конечных продуктов, применяют в качестве катализаторов реакции образования магнийорганических соединений в отсутствии серного эфира галоидэфиры или алкилгалоидэфиры ортокремневой кислоты с меньшим числом этоксильных групп.