Способ получения триалкилсиланхлоридов

Способ получения триалкилсиланхлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 120, 2()о; № 127259

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П (:д 77 ((Н П Я cñ/) I/77 77 (7.,. 3 а О

К. А, Андрианов, М. Я. Левщук, С. А. Голубцов, Т, А. Красовская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛАНХЛОРИДОВ

3ВЯЯ5к!!ч ) 3 ct !тЯВРЯ 1J4h ." . .3(347331 !3 Г к".с 50! (Я((,(.(.Р

1 1зв(ст; !» 110,13 с!0!! и (. I!(cl 0!() p 53 11! с(Г(к и((сиз!,! И(, 101! и;.!он 110 1 р13 н ья р 5

В I! Р ИСУТС1 В1! 1! ((P НОГО Эфп Р с(, I Tñ l К Ж(О(;3 Н(ГО, II 133 II P Я М Ьl (! Xl(TO. TO (I.

Выделе!1ие алкилсилаllxëoðlläîû 313 реакционной смеси и особенно по,1y IeEIIIC И. В (ИСТОМ ВИДЕ Зс!ТРУДН5!ЕтС51 тЕМ, ЧтО ПРОДУКТЫ РаЗЛИЧНОй степени алкилирования кипят иногда почти к близкой одна к другой

It ìï p;I I ре..1Г!51 разделен! я xyloðè (ç » !Iзвестны различные (имические методы, а также азеотропная дистилляция с другими продуктами, что не Всегда ycloollo для синтеза в промышленном масштабе.

Предлагаемый способ получения триалкилсилан.;лоридов позво,15!еТ выделить последние 313 реак(!!30н!3ы(смесей без примесей други. .

05!ла5!)Г!оридов (моно- или диалкилс1(лан5лорида) или четырек.(лор13стОГО кpе)1111151, а Tакже оез (/илhтрации и ректификаци11 Зто досTиГВETся тем, Г!о к реакционной смеси, по I!, leEIIIOII при алкилировании эфиров кремневой кислоты или с!етыре(.;лористого кремния, прибавляют

Воду или соляную кислоту, о(гоняют образовав пийся гексаалкилдисиIn!ac;1II, I;l который действуют серпой кисло-0!! и iëoðllcòûì аммонием, и образов IBILEIIEIc51 тр13(!лк1(лсилан. (Г!ор1!д о !ищают известным; Ilpll(. с! .i! I I.

Пример 1. Вначале проводят алкилирование тетраэтоксисилана прилипанием смеси его с бромистым этилом и ксилол.>м к магниевой

CTp 5 Æке И1) и пер )ICIIIIII3ñlll I!11; КОмПО!1(нтl,l О(р\ Т В с I(IX 10!ЦИ. с COOT

11(! II()31351 (I В ОГ1 5! .". ): тетраэтоксисилан 1, с! ГII!113 В ВИД(. СТРУЖКИ 3,5 бромис1!1!1 эт1!л 4,0

1(C1h1O:r 5,0

Режим процесса алкилирования: !Tpll.11113a13»e смеси ведут при температуре 70 — 75= в течение 8 час; выдержку с постоянным подъемом температуры до 130= проводят в течение 12 с(ас.

Полученный алкилированием триэтилэтоксисилан п(дролизуют

25%-ной соляной кислотой из расчета 1 .7 кислоты на 1 г-моль загру>3<енно(.о тстраэтоксисилана После промывки растворитель 3,ксилол) отX 1272Г)С) f) (.< ;! )3 (Г » 3 t! О Р Е (. » II Я

С П ОС 06 П 0 Л > I « I I I (5(Т f) l I cl, К И, 1 С» Л сl П . Л 0 Р И ДО В, 0 I, I » I c3 10 I I I, И I I С H

1 С) I, IÒO, С ILC .1 hIO (3ЫДЕГ!СПИ)! П РО.I >> К !и, »C СОДЕ Р)К с(П(СГО» Р И МЕСС I(,1P<ГИ>; СИ (HI(CCIOP», 10В, К Рсci!Cl(»OIIIIO» С <(СОИ, ПО:I), 1(ПИС)И i(P» ct, 3H»ЛИj) 0 13 1 l (И И Э ф! I P 0 В K P Е 1! С Б О! I К» С,! () T I >I I I Л И P T h(P Си< К, I О Р I i C T 0 (0 К Р Е ) I (П 1 и .

П Р Иоаи >(!I(01 ВОД3»;l » Со, IS(! I 7(0 КИС,10ТМ, OTI 0!! ß IOÒ ООР <33013 сi131ll »13CSI гексаа,теи(лдисилоксап, па который затем дс йствук) Г сер((ой к(с l<)Toll

if .", (ОP»>C h(I . <)» II С 31, И 06 Р « 3013 c113. II (I! I i H ТР 31 c!, Кlf. IС! I. и II ;Гl ОP il.. Е

0!> )! I ПР IС >3<3 t(?? (.????<айкин

I < >I><, А. А. !С<3)<виши(и<о!>

<3> < ь< < В > и < П, Ь<

3 1<а.(,, («

11hП! иpè !Сои<Ос!е и ) tс,t;<и ив)В()е(<иий и <пкрьои(; нри Совете Министров СССР

>Мс>СКВа, ЦС(Пр, 31!. -(Ср(<аССКИ(! Пер., „-. 2, C>

IC<>I»< к <)р 1, !<,>,повии в;с ()t>!>< .. 1," >. <.<..

, (С;3;> !

I

i t<>,!!t к !!< .. 1-!.. C.»1 г ти,, I(i7i:., 7 ttt1<)t pit(j)tt5t ЦБТ! I <<)ittttTcT<) t!t> t<. xt )3.>обр< T(ittl(t t! 0TI!T

ГOkl ill<) I . ПРО:(>> К Р «<3 (??(!??33 ?? ???? ??????il li. 1)1 i ??06()io ??,1(??(> I «!(«ñl ЭТИ, !ДИС»,10ксапа 16 ) 71 cD! мо lпlЕМ ПО (У-»ой сс р((ой кислоты и 4бО, .:лористого аммо((ия.

j C1:CаЭ ГИ, !ДИCIIЛОКСа(I ПРИ»(>РЕ)I(III»13с311»ll 13 ТЕ IС Пil« (()(<3 HЬ(, il Áа IOÒ и! сер пуlо кисе(0(у. ((0<11ñ 3(ГО к с)3(с(! Il т("I(»»c 8 ч(3<" и!)ИОВВ!)(ю Г ., IOP»CThlll и МЧО»ий. ВЫДЕР<КК;3 Ii f)» КОЧ»ат»Olf т< Ч .(ЕРВПГУРЕ OC I IH, <яет 3 часа. Триэгилс,!«3 III, (Oð,i» ) Гд(лян) Г li перегопяюг при rем(сратуре !43" 113 колбы с д(флс гм;>(ороч. В»(ко)(продукта — 85" ) Г теорет»ясского.

П Р 11 AI (. Р .. !ЕТ»,(Ñ», If! ID„ I!)f) If 11>! ПОЛУ IcilO Г !if)SDI I>DI М(ГО I(UI

Jl3 .к, (ор. че! Ил;! и крем!!»я Ilp» I е)1!I(. !)H Г, р<. 280, с !1рим(.п(fl»(. м и к Кс!! и. l » 3 H I 0P H ., (OP>l t <)И Ч(I », !30«i Гс! » 0131(П 3(0» КРС 11» ИЕ)! И. I И гî !Ops:(oxh !!ри ректификац;I» кс)п.k »c;3! (3 полу (ают !0 ) фракцп;3, КИ П я (ц(<И В»! IT(>рВВЛС> С 33 3(С p c! Ãчр i)6;)8 13 Сод«())Кап((И )8 i X,! С!<) и с(113>> кр с(Т пыи 06 »C ! (I pll разме!Пив l»ill(и T(чпературе В-. !jpo (óêò гидролпза прогревают !

3 ГЕКСс(ЧС Т 3, f (И С И«(О К 3(1 ил. (»(иг!ОкС<3rl it с< р пой i(»(.,1()T011» ."<, 10p(IСТI 1)l и 33Xl 0» 3l«t>I l3 СОО »Оп(Сll »» 3! <3 i >