Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола

Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора (КТ) для дегидрирования циклогексанола . Получения КТ с повышенной активностью достигается за счет обработки взрывной волной катализаторной массы (КМ). КТ готовят пропиткой порошкообразного фторида Na раствором нитрата Fe в изопропаноле с последующим смешиванием с циклотетраметилентетранитрамином , взятом в количестве 22-33 мас.% от полученной КМ. Далее смесь сушат, загружают в цилиндрический стальной контейнер и нагружают волной детонации внешнего заряда взрывчатого вещества с амплитудой 4,6-9,2 ГПа. После взрывной обработки КМ восстанавливают в токе водорода. Способ обеспечивает увеличение выхода до 87% против 40% в известном способе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

PECflYS JlHH

А1

09) (111,

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3888896/23-04 (22) 19.02.85 (46) 30.11.86. Бюл. Ф 44 (72) В.П.Бокарев, И.Н.Темницкий, С.С.Бацанов, Ю.М.Бондарев, В.Н.Горячева и 10.С.Мардашев (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1128979, кл . В 01 J 37/34, 1982.

Горячева В.Н. и др. Желеэомедные катализаторы на фторидных подложках в реакции дегидрирования циклогексана. — Иэв. АН БССР, 1983, 11 3, с. 8. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности катализатора (КТ) для дегидрирования циклогексанола. Получения КТ с повышенной активностью достигается за счет обработки взрывной волной катализаторной массы (КМ). КТ готовят пропиткой порошкообраэного фторида Na раствором нитрата Fe в изонропаноле с последукицим смешиванием с циклотетраметилентетранитрамином, взятом в количестве 22-33 мас.X от полученной

КМ. Далее смесь сушат, загружают в цилиндрический стальной контейнер и нагружают волной детонации внешнего заряда взрывчатого вещества самплитудой 4,6-9,2 ГПа. После взрывной обработки КМ восстанавливают ф в токе водорода. Способ обеспечивает увеличение выхода до 87Х против

407 в известном способе. 1 табл.

1? 73156

Лроцен октоге нв, иас. X

Анплнт да волн вне вне варада

Â8, ГП

Таннер тура пр цесоа конвер сии ° бъемн коро одач цнкло анол

Высо цикл саяо нас. дерн е не ва в тали торе с.2

l,45

98,0

l9,8

280

2,72 5l

2,72 44

97,7

2,9!

9,2

250

95 9

280 l6

Н н

250

280, 59

l 00

l 00

3 2,9

33

250

88,6

280

1

Изобретение относится к способам дегидрирования спиртов, а именно циклогексанола.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью за счет обработки взрывной волной катализаторной массы.

Пример 1. 1,45 г девятиводного аэотнокислого железа (III) растворяют в 50 мл изопропилового спирта. В полученный раствор добавляют

19,8 г порошкообразного фторида натрия. Полученную .массу высушивают на водяной бане при постоянном перемешивании, не допуская вскипания. 10 г каталнэаторной массы смешивают с

2,2 г порошкообразного циклотетраметилентетранитрамина (октогена).

5 r приготовленной смеси помещают в стальной цилиндрический контейнер диаметром 20 мм, высотой 160 мм с диаметром полости 80 мм и высотой полости 70 мм. Контейнер со смесью располагают по оси цилиндрического заряда взрывчатого вещества массой

150 г, давлением в волне детонации заряда 4,6 ГПа. Инициирование волны детонации наружного заряда взрывчатого вещества производят с помощью электродетонатора, находящегося на торце цилиндрического заряда на его оси. После взрывной обработки полу= ченную катализаторную массу восстанавливают в токе водорода при 400 С.

Получают катализатор, содержащий

1 мас.X железа, @торид натрия сстальное.

Пример ы 2-16. Катализатор готовят по примеру 1. Соотношения исходных компонентов, условия обработки и результаты испытаний катализатора приведены в таблице.

Катализаторы испытывают в реак,ции дегидрирования циклогексанола в циклогексанон на установке проточно10 го типа. Для этого 2,9 г (2 см ) ка3 тализатора загружают в кварцевый реактор и прогревают в. токе водороо да l ч при температуре 280 C. Затеи

l5 в зону реакции вводят пары циклогексанола с объемной скоростью подачи циклогексанола 1,0-16 ч

Формула, и зоб ретения

Способ приготовления катализатора для дегидрирования цнклогексанола в циклогексанон, включающий пропитку порошкообразного фторида натрия раст25 вором нитрата железа в изопропиповом спирте, сушку и восстановление в токе водорода, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, каталиэаторную массу перед восстановлением смешивают с циклотетраметилентетранитрамином в количестве 22-33Х от каталиэаторнои массы„ помещают в цилиндрический стальной контейнер и нагружают волной детонации внешнего ,заряда взрывчатого вещества с ампли1тудой 4,6-9,2 ГПа.. 1273156

Продолжение таблицы

Температура про цесоа конверсии, С

Проце октоге на> мас.2

Объеми ехтив-, ть цро > са, 2 дарка е ае эа в тали торе с.й схорос подачм сам циклоге салола, ч" мас.

97,8

250 16

280 16

250 !

4,6

4 7 ° 24

97,6

»

100

»

I 00

280

96,3

250 16

280 16

250 16

280 !6

250 16

280 16

250 16

280 !6

280 !6

280 16

250 !6

280 !6

7,24

95,8

68.

»»N»«

10

98,6

7,24

4,6

98,0

° >

96,0

4,6

7,24

95,4

»

9,2

97,7

22! о

7,24

97,7

75

96,1

4,6

10

7 ° 24

97,7

81

6,0

7 ° 24

97,5

10,5

7,24

95,8

5!

3,0

22!

7,24

3,0

Устройство с катализатором раэруинлось

7,24

ll0

Устройство с вилось

14 7,24

15 7,24

33

1>8 катализатором раэрукатализатором раэру10

ЗЭ

18,0

Устройство с вилось 95,2

7,24

10 о

0,6

250 !6

280 . 16 о

° >

96,0

4,6

7,24

94;7

О

250 16

280 16

Обработка не проводилась

» о

95,3

П р а м е ч а и и е. Сравнительные данные. ь

Составитель Г.Старостенко

Техред JI Îëåéíèê Корректор Л.Пилипенко

Редактор Н.Горват Заказ 6368/8 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4