Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений

Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения органических и кремнийорганических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности газохроматографического анализа органичес1 1х и кремнийорганических соединений;, и может-быть использовано в химических производствах. Для обеспечения селективности разделения используют новую неподвижную фазу, .представляющую собой привитой сополимер на основе по , лидиметиленсилоксана общей формулы

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 30/02

Щ Г pqg r

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCXOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (-ф5 О) — — — -($ — 030,015)s

0,985

CH СН CH СН СН вЂ” 4СН CH N-СН вЂ” СН C(0) — CÍ )гп, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3863893/23-04

1 (22) 07.12.84 (46) 30. 11.86. Бюл. N - 44 (72) И.П.Юдина, К.И.Сакодынский, Ю.А.Южелевский, Е.В.Каганова и З.С.Лебедева (53) 543,54.45 (088.8) (56) Юдина И.П.,Сакодынский К.И.

В сб: Новые сорбенты для хроматографии. N.: НИИТЭхим, 1974, У 23, с.4.

Авторское свидетельство СССР

У 1085986, кл. С 08 L 83/04, 1982. где m=40-200; n=100-500, содержащий

1,5 мас.Х привитых винилпирролидоновых групп. Определение ведут обычным образом на хроматографе с пламенноионизационным детектором и катарометром при различных температурах 10 мас. X.

1 наносят на твердый носитель хроматрон N-AW. Длина колонки 2 м, внутренний диаметр 2 мм. В качестве растворителей используют эфир, гексан..SU„„1273789 А1 (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ И КРЕИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности газохроматографического анализа органичес фх и кремнийорганических соединений„ и может. быть использовано в химических производствах. Для обеспечения селективности разделения используют новую неподвижную фазу, .представляющую собой привитой сополимер на основе по лидиметиленсилоксана общей формулы

СНС1 . 1 имеет каучукоподобный вид, з максимальная рабочая температура

200 С. Коэффициент селективности (+) для близкокипящих бинарных смесей, например толуола и изооктана, составляет 3 (против 1,55 для полйдиметилсилоксана марки СКТ), а для неразделимых с СКТ смесей: бензол-циклогексан с = 1,87." 5 ил. CO

1273789

На фиг. 1 представлена хроматограмма разделения близкокипящих соединений с одинаковым числом атомов углерода (C, ) при 165 С, детектор пламенно-ионизационный; на фиг. 2 — хроматограмма разделения смеси метил-3,3,3-трифторпропил(диметил)циклосилоксанов при 100—

170 С (скорость программирования

4 град/мин); на фиг. 3 — хроматограмма разделения хлорпроизводных углеводородов при 100 С (1 — четыреххлористый углерод, 2 — хлороформ, 3 — дихлорэтан); на фиг. 4 — хроматограмма разделения спиртов (1 втор.-бутинол, 2 — изобутанол, 3 н-бутанол) при 100 С; на фиг. 5 хроматограмма разделения изомеров анизидина при 170 С.

35

Н р и м е р. Анализ различных классов соединений проводят на хроматографе фирмы "Перкин-Эльмер", модель 900, с пламенно-ионизацион. ным детектором и катарометром при различных температурах, в том числе и в режиме программирования темпе.ратур.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель — хроматон N-AV в ко- личестве 10 вес.X. @пина колонки

2 м, внутренний диаметр 2 мм.

Использованы растворители: эфир, 50 гексан, хлороформ.

Основные характеристики неподвижной жидкой фазы.

Физическое состояние: белая каучукоподобная масса; максимальная рабочая температура 200 С (по данным ТГА); 180 С (по данным ПИД).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическому анализу, и может быть применено в аналитических и физико-химических лабораториях для 5 определения и изучения состава смесей органических и элементорганических веществ.

Целью изобретения является применение новой неподвижной фазы„ позво- 10 ляющей проводить селективное разделение органических и кремнийорганических соединений методом газовой хроматографии.

Константы Мак-Рейнольдса при

120 С:

m=40 количестколичество привитых групп, 7.:

0,5

1,5

5 50

17 1 10

40 53 33

67 96 104

Для известных Лаз аналогов, например SE-ÇO, Х, Y, Z, U u S равны 15; 53; 44; 64; 41 соответственно.

Анализ и сопоставление данных по константам Мак-Рейнольдса свидетельствует о том, что прививка винилпирролидона в молекуле полидиметилсилоксана увеличивает значения всех констант, т.е. полярность и селективность пирросила возрастают, по сравнению с известной фазой.

Об изменении разделительной способности судят по коэффициенту селективности (о ) для следующих пар близкокипящих бинарных смесей при

100 C:

СКТ Пирросил

1,55 3,00

Толуол-изооктан

Бензол-циклогексан

Не делится

1,54

1,65

1,87

2,77

1,71

Толуол-гептан

Циклогексан—

Циклогексанон— циклогексанол

Не делится 1,44

Бутанол — метилпропилкетон

1,54

Очевидно, что селективность пирросила резко отличается от полидиво привитых групп, Ж

0 5

1,0

1,5

m = 130

Х Y Z U S

153 320 198 352 296

17 110 67 96 104

8 82 64 72 80

3 40 32 51 28

6 50 40 60 35

8 82 64 72 80

1273789

3 3!

0 Si0

" амь L<0ii 4 аеа „

20 метилсилоксана, который считается

Ь неполярной фазой. Данные Y, Z, U H !

S для пирросила свидетельствуют о его высокой селективности, что подтверждается экспериментальными данными по разделению соединений.

Формула изобретения

Применение привитого полимера на

1О основе полидиметилсилоксана общей формулы где m = 40-200, n = 100-500 в качестве неподвижной лщдкой фазы для газохроматографического разделе,ния органических и кремнийорганических соединений.

) 273789 иФ 30 гп миюб 4- 2 0

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Заказ 6469/40

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Составитель В.Резников,:

Редактор Л.Веселовская Техред A.Кравчук Корректор С,Шекмар