Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди

Способ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения . В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении ,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103% от стехиометрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при переметиванин. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортоS фосфата меди, который отделяют фильт .рованием и сушат. Выход продукта 9899% . 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ВВ

РЕСГ)УБЛИН

Аf

<,9,SUao (5)) 4 С О) В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ф("

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

l j)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, „ З

Н llSTOPCKOMV СЕИЗФТОВСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА

ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ОРТОФОСФАТА МЕДИ (2)) 3873280/30-26 (22) 26.03.85 (46) 07.12,86. Бюл. У 45 (71) Украинская ордена Трудового

Красного Знамени сельскохозяйственная академия и Казахский научно исследовательский институт фосфорной, промышленности ,(72) Л.Н. Щегров, В.А. Копилевич, Т.А. Оралов, А.Ф. Гафарова, Н.Х.Бекметова и В.В ° Фоменко (53) 66).856.455(088.8) (56) ТУ 6-09-2727-73.

Авторское свидетельство СССР

В 823278, кл, С О) В 25/26, 1975 (57) Изобретение относится к технологии неорганических соединений и позволяет увеличить выход дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди и упростить процесс его получения. В термостатируемом реакторе осуществляют взаимодействие водной суспензии карбоната меди при соотношении Т:N l:2,5-5,0 с концентрированной ортофосфорной кислотой, взятой в количестве 101-103Х от стехиоо метрии при 70-75 С в течение 1,52 ч при перемешивании. После отделения маточного раствора получают осадок дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, который отделяют фильт.рованием и сушат. Выход продукта 9899Х. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

12

Изобретение относится к технологии получения реактивных солей ортофосфорной кислоты и может быть использовано в области получения катализаторов высокой степени селективности микроудобрений.

Цель изобретения - увеличение выхода продукта и сокращение энергозатрат.

Пример I . В термостатированный при 75 С реактор наливают

200 мл дистиллированной воды, загружают 40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т К=1:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1 r 87,8%-ной НзРО (101% от стехиометрии) . Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной HzО и сушат при 60 С в течение 7 ч.

Получают соль состава Си qäz (Р04) 1,92 Н О с выходом 99,1% по

Си0 и 99,0% ïî PzO . По известному способу выход продукта 95,84%.

Пример 2. В термостатированный при 75 С реактор наливают

200 мл дистиллированной воды, за- гружают 40,0 г основного карбон уа меди (67,9X CuO) Т:Ж=l:5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют. 25,6 г 87,8Х-ной Н РО4 (103X от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холоднои Н О о и сушат при 60 С в течение 7 ч.

Получают соль состава Си (РО4) ° 2, IOHzO с выходом 98,8% по

CuO H 98 0% IIo Pz O ä . ф

Пример 3. В термостатированный при 75 С реактор наливают 100 мл

О дистиллированной .воды, загружают

40,0 r основного карбоната меди (67,9% CuO) Т:Ж=1:2,5 и после перемешивания при работающей мешалке добавляют 25,1, r 87 8%-ной Н РО (101% от стехиометрии). Поддерживая постоянный уровень реагентов в реакторе, их перемешивают 2 ч. Маточный раствор отделяют фильтрованием, осадок промывают 100 мл холодной Н,,О и сушат при 60 С в течение 7 ч.

74995 2

Получают соль состава Cu„ (PO4)z 2,01 HzO с выходом 98,8Х по

СиО и 98,5% по Р О

В табл. l представлена зависимость выхода и состава продукта от количества Н РО4 (Т:Ж= l: 5 . Т емперао тура 75 С, продолжительность реакци

2 ч), В табл. 2 представлена зависи10 мость состава продукта от соотношения Т:Ж при 75 С, количестве Н РО

lOlX от стехиометрии и продолжитель ности реакции 2 ч.

В табл. 3 представлена зависимость выхода и состава продукта от температуры синтеза при количестве

Н PO 4 101% от стехиометрии, Т:Ж= I 5 и продолжительности реакции 2 ч.

В табл. 4 представлена зависимость выход.а и сосгава продукта от продолжительности синтеза при 75 С„ количестве .Н Р04 IOIX от стехиометрии, Т:Ж=l.:5.

Из данных, приведенных в табл.1-4, следует, что образование продукта заданного состава с содержанием отдельных ингредиентов в пределах

Cu 95 — зо (P04)z 1,90-2,10 Hz0 достигается прн ведении процесса взаимодействия основного карбоиата меди с концентрированной ортофосфор" ной кислотой в следующих режимах:

I количество кислоты составляет 101—

103Х от стехиометрии в пересчете на 100%-ную кислоту, увеличение избытка кислоты с 103 до 105% приводит к образованию кислых солей с меньшим выходом, а снижение нормы Н РО4 менее IÎOX от стехиометрии способствует загрязнению соли основными фосфатами и нераэложившимнся исходными карбонатами меди (табл. 1); оптимальным массовым соотношением основного карбоната меди к воце .(Т:Ж) в начале синтеза следует считать l:(2,5-5,0), при котором достигается максимальный выход соли заданного состава (табл .2); наибольший выход чистой соли Сп .(Р О 2HzO достигается при 70-75 С, при понижении температуры скорость разложения карбонатов резко замедляется, а при повышении образуются примеси основных фосфатов меди (табл. 3); необходимо устранить стадию термообработки тригидрата трехзамещенного ортофосфата меди; продолжительность

Т а блица l

Количество Н Р04, в X по стехиометрии (в пересчете на 100Х-ную

Н,РО4) Выход с оли, X

Готовый продукт по СиО по РО>

Cu,,„(PO ) 1,76 Н О 0,005- СиСО

96,5

97,0

Си,г (РО4)г ° 2,05 НгО

lОО

98,3

98,1

Сич.ог (РО4) ° 1,92 F! 0 " 99,1

Сиг9& (PO4)z ° 2,10 НгО 98,8

1 01

99,0

98,0

103 105

Сигв9 (Р04)г 2,25,Н О

94,5

96,0

108

Сиг 48 (Р04)г 2,67 FIzQ

91,0

90,0,Таблица 2

Выход соли, X

Т:Ж

Готовый продукт о СиО по РгО

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (> О, 27)

1:10

98,2 98,2

1:7,5

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (0,05X) 1

1:5

99,1 99,0

98,8, 98,5

Си 50г (P04) г 1,92 Н О.Cuч (РО4)г 2,01 Н О

I:1,5 Cu, (PO ) ° 1,81 Н О

98,0 98,1 синтеза дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди составляет 1,52 ч,. увеличение длительности процесса на этой стадии приводит к образованию значительных количеств основной соли, а уменьшение не обеспечивает полноту реакции (табл. 4) .

Формула изобретения

1. Сйособ получения дигидрата трехзамещенного ортофосфата меди, включающий взаимодействие соли меди с фосфорной кислотой с последующим выделением продукта, о т л и ч а—

74995 4 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения энергозатрат, на взаимодействие подают концентрированную фосфорную кислоту в количестве 101-103Х от стехиометрии и процесс ведут прн

70-75 С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что при вза10 имодействии с фосфорной кислотой используют воднук суспензию основного карбоната меди при массовом соотношении Т:Ж, равном l (2,5-5,0), и процесс взаимодействия ведут в те15 чение -,1,5-2 ч.

1274995.5 Ь

Таблица 3

ТемпеВыход соли, Е

Готовый продукт ратура .синтеза, 0С по СиО по Рг0

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты (>0,5X) 65

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты.(0,05X) Си >,о (РО )г 1,92 НгО

Си з 0 (P04)z ° 1 92 НгО

Cu г (РО ) г 1, 65 Н О

Cu > (P04 )z ° 1 у07 H О

97,0

98,4

99,1

99,0

97,0

97,0

Таблица 4

Готовый продукт Выход соли

Продолжительность по Си по РгО реакции,ч

1,О

Продукт содержит неразложившиеся карбонаты ()0,6%) 98,3 97,1

Cu, (РО4)г 2,07 НгО

1,5

99,0

Cu > îг (РО }z ° 1 92 HzO 99,1

2,0

Cu (q (РО ) ° 1,81 Н О

98,7, 2,5

Cu> q< (РО ) 1,35 Н О 960

95,1

3,0

Cu g8 (РО4) г . 1, 18 НгО

94,3

93,0

4,0

Составитель Г. Митропольская

Редактор Е. Папп Техред И.Верес Корректор И. Эрдейи

Заказ 6531/19 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная,