Электролит для удаления примеси с рабочей поверхности сверхпроводящего резонатора
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к электрохимической обработке сверхпроводящих (СП) резонаторов, изготовленных из СП материала с большим содержанием примесей переходных металлов (Та, W, Мо). Целью изобретения является улучшение качества очистки. Для этого в минеральную кислоту добавляют диэтиламид никотиновой кислоты от 0,1 0 ,15 мас.%. При этом предпочтительно использовать ортофосфорную кислоту концентрации 0,327-0,392%. 1 з.п. ф-лы. I табл.
СООЭ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
А 1
ÄSUÄÄ l 276201 (51) 5 Н 01 L 39/24
ГОСУДАРСТЗЕННЬ1Й НОНИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (46) 30.07.91. Бюл. В 28 (21) 3873998/25 (22) 28.03.85 (72) Л,И.Севрюкова, 10.Н.Погорелов и А.П.Севрюков (53) 621.326(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 708842, кл. Н Ol Ь 39/24, 1978, Авторское свидетельство СССР
В 1064819, кл ° Н 01 ? 39/24,, 1981. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ПРИИЕСИ
С РАБОЧЕЙ ПОВЕРХНОСТИ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО РЕЗОНАТОРА (57) Изобретение относится к электрохимической обработке сверхпроводящих (СП) резонаторов, изготовленных иэ
СП материала с большим содержанием примесей переходных металлов (Та, И, Мо). Целью изобретения является улучшение качества очистки. Для этого в минеральную кислоту добавляют диэтил&мид никОтинОвой кислоты От 0 1
0,15 мас.X. При этом предпочтительно использовать ортофосфорную кислоту концентрации 0,327-0,3927. 1 s.n. ф-лы. l табл.
1276201
О, 392
0,588
0,756
0,327
0,490
0, 630
Н РО
11 Я0„
Изобретение относится к электрохийнческой обработке сверхпроводящих резонаторов из ниобия с относительно большим содержанием примесей переходных металлов, Цель изобретения — увеличение эффекта очистки и достижение эа счет этого высокой стабильности собственной частоты резонатора s течение длительного времени.
Диэтиламид никотиновой кислоты относится к группе амидов р -пиридинкарбоновой кислоты. Диэтиламид никотиновой кислоты повышает зффективкость вытягивания прнмесй из поверхностного слоя металла в анодную ок" сидную пленку, существенно увеличивая эффект очистки металла, особенно при добавлении его в ортофосфорную кислоту.
Влияние вводимой в электролит добавки диэтиламида никотиновой кислоты в значительной мере зависит от концентрации. Введение добавки менее 0,1Х не оказывает влияния на эффект очистки, а более 0,153 вызывает резкое увеличение токов через электролит и исчезновение дополнительного эффекта очистки от примесей тан. тала.
В таблице приведены оптимальные концентрации кислот, используемых в качестве электролита.
Кислота Иинимальная Иаксимальная концентрация концентрация
При концентрации ортофосфорной кислоты в электролите менее чем ука" эано в таблице процесс роста анодной окисной пленки на поверхности pesoнатора оказывается длительным. При концентрации кислоты выше указанной в таблице вступает в действие конкурирующий процесс внедрения анионных примесей в окисную пленку, в результате чего эффективность очистки снижается.
Сверхнроводящие резонаторы, обработанные в предлагаемом электролите, состоящем из ортофосфорной кислоты с добавлением диэтиламида никотиновой кислоты, имеют лучшую стабильность собственной частоты резонатора.
Испытания показали, что добротность остается на уровне лучших реэультатов, достигнутых в СССР, поряд- ка 3,5 108 в .течение 2,5 лет. Темпе" ратурная зависимость добротности сверхпроводящих резонаторов, обработанных в данном электролите и в электролите, принятом за прототип, показала лучшую долговременную стабильность сверхпроводящего генератора, стабилизированного сверхпроводящим резонатором, прошедшим электрохими" ческую очистку в заявляемом элек"
12 тролите, и составила 10 при 2 К, что намного превосходит лучшие квар" цевые генераторы.
При использовании ортофосфорного
Электролита с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты наибольший эф25 фект "вытягивания" тантала наблюдается при напряжении формирования
30 В, соответствующем толщине окисного покрытия 675 А,, причем этот факт в 2,77 раза выше, чем в водном растворе аммиака при том же напряжении Формирования 30 В, и в 2 раза выше, чем в сернокислом электролите в оптимальном для него режиме (напряжение формирования 10 В).
Время выдержки изделия в ортофос3S форном электрслите с добавкой диэтил" амида никотиновой кислоты после охлаждения в жидком азоте можно сократить. При одной и той же напряженности поля ионный ток в окисной пленке в ортофосфорном электролите с добавкой намного превьппает ток в сернокислом электролите, что резко улучшает процессы диффузии примесей из металла в окисную пленку. Иногочисленные эксперименты на образцах-свидетелях показали, что время выдержки иэделия в ортофосфорном электролите с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты можно сократить до 8-!О мин.
Сущность заявляемого изобретения поясняется примером конкретного вы" полнения непосредственно на сверх" проводящих реэснаторах 10-см диапазона, изготовленных из ниобия с со$5 держанием тантала 0,35Х. Сверхпроводящие резонаторы из указанного ниобия подвергали анодному оксидированию в ортофосфориом электролите с
Составитель В.Кручннкина
Редактор Т.Юрчикова Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар
Заказ 3130 Тираж 364 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
lI3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4
3 !276 концентрацией 0,365Х Н РО (остальное вода) с добавлением никотиновой кислоты в количестве О,l О,I25 и 0,15Х.
Температура электролита 20 С, плотность тока анодирования 0,02 мА/см, напряжение формирования 30 В. Температурная зависимость добротности сверхпроводящих резонаторов, обработанных по предлагаемому методу, показала, что сверхпроводящие резона- 10 торы, обработанные в ортофосфорном электролите с добавлением диэтилами- да никотиновой кислоты имеют более стабильную добротность и более стабильный температурный коэффициент 15 частоты.
Формула изобретения
I.Ýëåêòðîëèò для удаления приме- ур си с рабочей поверхности сверхпрово20 l 4 дящего резонатора, изготовленного из ниобия с примесью тяжелых элементов .(Та, М, Мо), содержащий минеральную кислоту, о т л н ч а ю щ н и С я тем, что, с целью улучшения качества очистки и достижения sa счет этого высокой стабильности собственной час" тоты резонатора в течение длительного времени, он дополнительно содер-. жит диэтиламнд никотиновой кислоты при следующем соотношении ингредиеи" тов, масЛ:
Дизтиламид никотиновой кислоты О,l-0,15
Минеральная кислота Остальное
2. Электролит по п.l, о т л ич а ю шийся тем, что для увели- чения эффекта очистки, в качестве минеральной кислоты использована ортофосфорная кислота концентрации
0,327-0,392Х.