Способ получения синтетических спиртов н-бутанола и н- гексанола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Лв .1 з i 64 i
Класс 12о, 5о
СССР
i Ui0r U I 1,-14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ
А. Е. Акопян, М. Б. Ордян, С. П. Экмекджян, К. Л. Худоян
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ СПИРТОВ—
Н-БУТАНОЛА И Н-ГЕКСАНОЛА
Заявлено 27 июня 1969 r. за М 632318/23 в Комитет по делам изобретении и открытий прп Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Х 8 за 1960 г.
Огромный рост производства синтетических материалов вызыва т большую потребность в ряде алифатических спиртов, некоторые из которых получают в настоящее время путем брожения пищевого сырья. Высокая себестоимость высших алифатических спиртов и ограниченносгь сырьевой базы в значительной степени препятствуют широкому применению их в химической промышленности.
Предлагается способ получения синтетических спиртов — н-бутанола и н-гексанола, заключающийся в гидрировании .; -хлоркротилового спирта и З-хлоргексадиен-2,4-ола-1 при 50 — 120" и давлении 5 — 150 ати в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи, необходимого для связывания выделяющегося при реакции хлористого водорода, Процесс гидрирования вышеуказанных хлорненасышенных спиртов, применяемых в виде растворов в соответствующих насыщенных спиртах (в бутаноле и гексаноле) или в метаноле, ведут в автоклаве, снабженном мешалкой, рубашкой, термометром и манометром, в течение 1 — 10 час.
Выход н-бутилового и и-гексилового спиртов составляет 90 — 95 /О от теоретического.
Исходный;-хлоркротиловый спирт получают из дихлорбутсна — нов бочного продукта производства путем его омыления водным раствором щелочи при интенсивном перемешивании реакционной массы. Процесс ведут при соотношении дихлорбутена и водного раствора щелочи (подаваемого постепенно) 1: 15; температуре 80 — 90 ; продолжительность реакции 6 — 8 час. Выход продукта 80% от теоретического.
Хлоргексадиенол получают из дивинилацетилена — также побочного продукта производства, который сначала подвергают каталитическому гидрохлорированию с получением дихлоргексадиена; после чего полученный продукт омыляют водным раствором щелочи.
¹ 127647
Пример 1, В автоклав загружают 53,о г .! -хлоркротилового спир. та, 23 г едкого натра, 120 мл метилового спирта и 1,0 г скелетного никелевого катализатора. Гipouecc гидрировання ведут при следующих условиях: давление водорода — — 100 атч,, температура реакционной массы—
90. Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95%).
Пример 2. В отличие от примера 1 давление водорода составляет
150 ати, Через 7,5 час. получают 35 г н-бутанола (выход 94,5%).
Пример 3. В отличие от примера i давление водорода составляет
50 ати. Через 13 час. получают 34,2 г н-бутанола (выход 92,5%).
Пример 4. В отличие от примера 1 гроцесс ведут при 60 . Через
11,5 час. получают 34,1 г н-бутанола (выход 92,1%).
П р и и е р 5. В отличие от примера 1 процесс ведут при 120, в т ение )0,5 1ас.!1олучают 35 г н-буTBH0!la (выход 94,5!o).
Пример 6. В отличие от примера 1 вместо метанола берут 120 лл н-бутанола. Через 10 час. получают 35,1 г н-бутанола (выход 95,0%).
Пример 7. В автоклав загружают 66,2 г З-хлоргексадиен-2,4-ола-1, 23 г едкого натра, 300 мл метанола и 1,0 г скелетного никелевого катализатора. Гидрируют при давлении водорода 8 ати и температуре, равной 24". Через 1 час получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%).
П риме р 8. В отличие от примера 7 гидрирование проводят при давлении 15 ати. Получают 48,3 г н-гексанола (выход 94,7%).
Пример 9. В отличие от примера 7 гидрируют при 5 ати. Чер з
1 час 50 мин. получают 48,0 г н-гексанола (выход 94%) .
Пример 10. В отличие от примера 7 давление составляет 10 ати
Через 1 ч".с. i0 мин. получают 48,4 г н-гексанола (выход 95%).
Пример 11. В отличие от примера 7 вместо метанола берут 120 и т н-гексанола. Через 1 час. получают 48,4 г и-гексанола (выход 95%).
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А, К. Лейкина Гр. 56
Информационно-издательский отдел.
Объем 0,!7 п.,ч. Зак. 1942
Поди. к печ. 5.Ш-бО г. 1ираж G40 Цена 25 коп.
Типографии Комитета по дечам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Мокин, Петр п ка, 14.
Способ получения синтетических спиртов — н-бутанола и н-гексапола, отл и ч а ю шийся тем, что, -хлоркротиловый спирт и 3-хлоргексадиен-2,4-ола-1 гидрируют в присутствии скелетного никелевого катализатора и эквивалентного количества щелочи при температуре 50 †1 и давлении 5 †1 ати.