Способ выделения ароматических оксиальдегидов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
,% 127651
Класс jl20, 9
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к вто ском свидкткльств
lodnuñHàÿ группа М 50
Н. И. Волынкин
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ
Заявлено 16 июня 1959 г. за ¹ 63!284/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1960 г.
Ароматические оксиальдегиды, получаемые по нитрозному методу, обычно выделяют из соответствующих реакционных масс при помощи бензола. Недостатками этого способа являются длительность процесса экстракции (до 75 нас), токсичность и взрывоопасность применяемог ° растворителя, потеря и-аминодиметилаш1лина и др.
Для упрощения технологического процесса и повышения выхода ароматических оксиальдегидов предлагается реакционную массу обрабатывать на кипу в присутствии бутапола и бензоальдегида илп одного бутапола водным раствором гидрата окиси или карбоната щелочного металла нли аммония, взятым в кол I lсс!вс, необходимом для нейтрализации кислот, для перевода оксиальдегида в фенолят и выделения
«вободпого аминодиметиланилина. Полученный водный раствор фенолята (водный слой) отделяют и ароматический оксиальдегид выделяют из него известным методом — путем подкпслсния минеральной кислотой, П j) и м е р 1. 10 кг гваякола и 4 кг 30%-ного формалина приливак>т одновременно в виде эмульсии или раздельно при 40 — 41 в течение
4 -7 IcLc к смеси солянокислого нитрозодимстиланилина, полученного из 4,0 кг диметнланилина, 100 г хлористой меди, 20 кг 28о()-ной соляной кислоты и 6 кг уксусного ангидрида.
После окончания реакции из 100,. реакционной массы, содер>каш:й
15 г ванилина, отгоняют при 50 — 65 (вакуум) избыточную солянкою уксусную кислоты, с целью их регенерации.
К остатку добавля!от 10 г бензоальдегида (связывающего амин} и
20 г бутилового спирта, а затем при перемешиванни и подогреве приливают 120 — 160 нл 20%-ного раствора соды в воде. Кипятят 20 — 30,иин. охлаждают до 75 и сливают полученный раствор ванплата в воде .
Для более полного выделения ванилина операцию повторяют при добавлении 5%-ного раствора соды. Получаемые при этом водные ра№ 127б51
Предмет изобретения
1. Способ выделения ароматических оксиальдегидов, полученных по нитрозному методу, из их реакционных масс, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода, реакционную массу обрабатывают на кипу в присутствии бутанола и бензоальдегида или одного бутанола водным раствором гидрата окиси или карбоната щелочного металла или аммония, взятым в количестве, необходимом для нейтрализации кислот, для перевода оксиальдегида в фенолят и выделения свободного амиподиметпланилнна, после чего водный слой отделяют и из него выделяют целевой продук1 изьестным методом.
2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что до обработки щелочью из реакционной массы предварительно отгоняют в вакууме летучие кислоты.
Редактор Н, И. Мосин Текред А. А. Камышникова Корректор Б. А. Шнейдерман
Формат бум. 70X108 /,6 Обьем 0,34 и. л.
Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-6! г — 3 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, N. Черкасский пер., д. 2/6
11одп. к пея. 10.Х-60 г
Зак. 7360
Типография ЦБТИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. створы, либо упаривают и объединяют с первым, либо используют для обработки новых порций реакционной массы. Ванилин выделяют путем годкисления водного раствора ванилата натрия минеральной кислотой.
Выделенный технический продукт подвергают двухкратной перегонке под вакуумом, в результате чего получают ванилин т, пл. 80; выход составляет 72 — 80%, считая на исходный гваякол.
Остаток в аппарате, состоящий из бутанола, бензоальдегида, смол, бензилиденового соединения и п-ампнодиметнланилина, подкисляют серной кислотой, бензоальдегид и бутанол отгоняют с водяным паром, а из водного остатка после отделения смол выделяют кристаллизацией соль амина.
Пример 2. К реакционной массе, содержащей 50 г ванилаля, 150 г 30%-ной соляной кислоты, 60 г изопропилового спирта, 70 г солянокислого п-аминодиметиланилина и смолы, приливают 100 г изобутилового спирта, нейтрализуют содой до розовой окраски фенолфталеина и кипятят 20 — 30 мин при перемешивании до отгонки изопропилового спирта через дефлегматор (с температурой воды 80 — 82 ) и холодильник. Отделяют водный щелочной слой, из которого подкислением выделяют ванил аль.
Остаток в аппарате подкисляют соляной кислотой, отгоняют изобутанол, а из остатка после отделения смол выделяют кристаллизацией соль амина.
Таким образом, предлагаемый способ выделения ароматических оксиальдегидов имеет следующие преимущества: простота процесса за счет возможности проведения его в одном аппарате в течение 1,5 — 3 час с исключением фильтрации и промывки осадков; высокий процент выделения оксиальдегидов без применения токсичных и огне- и взрывоопасных растворителей; регенерация кислот. спиртов и выделение большей части амина.