Способ получения перфтордикарбоновых кислот

Способ получения перфтордикарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Х 127651

Класс 120, 11.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И, Л. Кнунянц, В. В. 111окин", ц иностранец Ли Чжи Юань (Кцтайск; я Народная Республика)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ заявлено !2 июни 19 9;- ".а Х< 88i!7i " 28 и Кот:и теa !«> делам иаобретеиий и открытий при Совете а11и1иетров CCCP

Опубликовано 3 «Бюллетене изобретении» № 8 за 1980 г.

Перфторированцые дикарбоновые кислоття могут быть пп роко использованы в реакциях поликонденсациц для получения негорючпх, термостойких полимеров — полиэфиров и полпамидов.

Однако до сих пор такие перфторированные кислоты были труднодоступны, так как получаются они с очень низкими выходами электрох,!мическим фторированием соответствуюшпх дикарбоновых кислот илц окислением ненасышенных циклических фторуглеродов, также крайне малодоступных.

Известно также получение перфтордикарбоновых кислот окнслсние I фторированных диолефинов перманганатом калия. Однако получение по этому способу перфторированных дпкарбоновых кислот от адипиновой н выше в литературе не описано.

С целью получения по предлагаемому способу перфтордикарбоновых кислот общей формулы НООС(СР2),„, СООН подвергают окислен о перманганатом калия а, вт-перфтордиолефина c,число vi углеродных атомов равным или более восьми и кратным четырем. 01кисление рекомендуется проводить в водно-ацетоновом растворе при 20 — 25 . Выходы кислот близки к теоретическим.

Пример. Перфторсебациновая кислота.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой II термометром, помешают 150,ял воды, 150 лы ацетона и 30 г КмпО,.

К реакционной смеси прибавляют по каплям при перемешивании и температуре 20 — 25" 22.4 г перфтордодекадиена-1,11 в 100 ял ацетона. Перемешивание,продолжают 5 час. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор обесцвечивают сернистым газом, упаривают д ) объема 70 мл и подкисляют 50%-ной серной кислотой, Полученную перфторсебациповую кислоту экстрагируют эфиром. Выход кислот составляет 18 г (92% от теоретического), т. пл. 160 — 161 (из воды).

Аналогично из перфтороктадиена-1,7 получают перфторадипиновую кислоту с выходом 86%; т. пл. 134 — 135 (из толуола).

¹ 127654

Предмет изобретения

Способ получения перфтордикарбоновых кислот путем окисленп» перфторолефинов перманганатом калия, отличающийся тем, что, с целью получения кислот общей формулы НООС (CF ) 4,,4 СООН, окисление подвергают а, со-перфтордиолефина с числом углеродных атомов равным или более восьми и кратным четырем.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Р. Б. Кауфман Гр. 50

Информационно-издательский отдел, Поди. к печ. 24.Ш-60, Объем О,!7 и. л. Зак, 2335 Тираж б80 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.