Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов

Способ разделения моно-, ди-и триметиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 4 ив 127662

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. К, Цельм, М. Ю, Могилевский, H. Ф. Алексеев, М. Ф. Тавобилов, В, М. Киселев и В. И. Бухрякова

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МОНО-, ДИ- И ТРИМЕТИЛАМИНОВ

Заявлено 31 июля 1959 т. за № 635337(23 в Комитет по делам изобретений открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в < Бюллетене иаоб1тетепий> № 8 аа 1960 r.

Вследствие образования двойных азеотропов триметиламина с моно- и диметиламином, разделение смеси этих аминов сопряжено определенными трудностями.

Применяемые в промышленности способы разделения моно-, ди- и триметиламинов имеют следующие недостатки: способ разделения под повышенным давлением в условиях применения в системе ректификацнп давления, при котором азеотропы разрушаются, температуры кипен1я отдельных аминов сближены. В связи с этим требуются дорогостоящие колонны, работающие под высоким давлением и имеющие очень большое число теоретических тарелок; способ разделения путем экстрактивной дистилляции (экстрагирующий агент вода) связан с большими энергозатратами и с потерями аминов при обезвоживании. Кроме того, не рбеспечивается достаточная чистота триметиламина; способ связывания монометиламина в хлоргидрат при взаимодействии азеотропа монометиламин + триметиламин с нашатырем в водном растворе примен м лишь в частном случае.

Предлагается способ разделения смесей моно-, ди- и триметилами;нов, позволяющий сравнительно просто получать все три амина в виде свободных оснований. Отличительной особенностью этого способа является то, что смесь указанных аминов обрабатывают азотной кислотой, взятой в количестве, необходимом для превращения в азотнокислые соли лишь моно- и диметиламина; свободный триметиламин отгоняют, а раствор нитратов мо1но- и диметиламина разлагают известью и образовавшиеся свободные основания разделяют ректификацией. Кальциевую селитру, получаемую (в виде водного раствора) в качестве отхода производства, можно применять как добавку к аммиачной селитре, с целью понижения ее слеживаемости или как самостоятельное удобрение, № 127662

Пример. После выделения аммиака из реакционной массы, получаемой при аминировании метанола, остается смесь ами нов следующего состава: 33,2% вес. монометиламина, 16,5% вес. диметиламина, 15,3% âåñ. триметиламина и 35,0% вес. воды. 100 вес. ч. указанной смеси обрабатывают 90 вес. ч. азотной кислоты (в пересчете на 100% НХОз), в результате чего получают раствор следующего состава (в пересчете на безводные нитраты): 70,9ЧО нитрата монометиламина, 27,7% нитрата диметиламина и 1,4!о нитрата триметиламина. Кроме того, в газовой фазе ос,тается 14 вес. ч. смеси следующего состава: 2,6!о монометиламина, 3,3% диметиламина и 94,1% триметиламина.

Водный раствор нитратов моно- и диметиламина обрабатывают избытком извести. Выделившиеся амины конденсируют и подвергают ректификации, в результате которой получают: 28,6 вес. ч. товарного монометиламина, содержащего в качестве примесей 0,8% диметиламина и

1,5% триметиламина; 13,4 вес. ч. товарного дим тиламина, содержащего

0,2% мднометиламина; 1,8 вес. ч. промежуточной фракции, содержащей

54,9% монометиламина, 44,2% диметиламина и 0,9% триметиламина.

Указанную газовую фазу (14 вес. ч.) также конденсируют и подвергают ректификации; получают 11,8 вес. ч. товарного триметиламина

99,6%-пой концентрации с примесью 0,4!о диметиламина.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве Гр 52

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 2506

Поди к печ 28IV 60 r.

Тираж 710 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам пзооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14, Способ разделения моно-, ди- и триметиламинов, о т л и ч а ю щ и Iс я тем, что смесь аминов обрабатывают азотной кислотой в количестве, необходимом для превращения моно- и диметиламина в азотнокислые соли, отгоняют оставшийся свободный триметиламин, разлагают азотнокислые соли моно- и диметиламина известью и разделяют образовавшиеся основания ректификацией.