Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемьй способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов . 3 ил. i СЛ ю о QD 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК дц 4 С 01 И 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3766813/31-25 (22) 08.05.84 (46) 15.12.86. Бюл. У- 46 (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского и Всесоюзный научно-исследовательский аккумуляторный институт (72) О.С. Ксенжек, Е.M. Шембель, И.M. Максюта, Л.Б. Райхельсон, В.А. Никольский и В.С. Дубасова (53) 543.257 (088.8) (56) Barrows В., Kirkland S. Electrochemical bechavior of H O in Nonaqueos electrolyte. J. Electrochem.

Soc.. 1968, 115, 1Ф 11, р, 1164-1169.

Пальчик P È., Демидов B.П.

Очистка промьппленного пропиленкарбоната. — Журнал прикладной химии.

1976, т. 49, У 9, с. 2100-2101. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ИСТОЧНИКОВ

ТОКА

„„SU 1276981 А1 (57) Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемый способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов. 3 ил.

1 12

Изобретение относится к контролю чистоты неводных растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с анодом из активного щелочного металла и неводным электролитом на основе апротонных растворителей.

Цель изобретения — упрощение способа.

На фиг.1 представлена эквивалентная схема ячейки, где p — поляризационное сопротивление электродных реакций; К вЂ” сопротивление раствора между электродами, С вЂ” емкость двойного слоя на электродах.

На фиг.2 — вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различ,ных стадиях очистки пропиленкарбоната.

На фиг.3 — вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различных стадиях очистки диметилформамида.

Пример 1. Проводят контроль качества пропиленкарбоната (ПК) в процессе его вакуумной перегонки.

Предварительно ПК выдерживают в течение нескольких суток над молекулярными ситами СаА или NaA которые перед этим прокаливают в муфеле при о

500 C 8 ч. Перегонку ПК проводят под вакуумом, давление 4 мм рт ° ст., темо о пература куба -95 С, паров — 91 С.

Ячейку для снятия вольтдинамических кривых монтируют в схему перегонки.

Развертку напряжения со скоростью

500 мВ/с задают от полярографа ППТ-1 на два платиновых электрода, впаянных в ячейку. Вольтамперные I-U кривые записываются на двухкоординатном миллиамперметре Н-358 с усилителем

Ф 359. В процессе перегонки раствор через специальный пробоотборник (кран) поступает отдельными порциями в ячейку и после снятия показаний сливается в сборную колбу. Постоянная ячейка измеряется на. переменном токе по раствору КС1 и составляет

0,2 см

На фиг.2 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ПК. По мере перегонки угол наклона кривой и площадь петли гистерезиса значительно уменьшаются. На начальных стадиях пере76981

50 гистерезиса.

35 гонки кривая характеризуется наличием участков подъема тока при большой разности напряжений. Эти участки обусловлены протеканием электродных реакций, в которых участвуют электроактивные примеси. По мере очистки поляризационное сопротивление возрастает и в эквивалентной схеме его можно не учитывать, угол наклона в основном определяется сопротивлением раствора. В процессе перегонки удельная проводимость ПК, измеренная предложенным способом, уменьшается от 3 ° 10 Ом см до 10 Ом см .

Пример 2. Проводят контроль качества,циметилформамида (ДМФ) в процессе его вакуумной перегонки.

Предварительно ДМФ выдерживают в течение суток над молекулярными ситами аналогично ПК. Перегонку проводят под вакуумом, давление 4 мм рт.ст., о температура куба — 35 С, паров о

30 С. Ячейка и схема измерений такие же, как и в случае очистки и анализа ПК. На фиг.3 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ДМФ.

Использование предлагаемого в изобретении способа контроля позволяет расширить информацию о качестве растворителя, так как при анализе контролируются и примеси, участвующие в переносе тока между электродами, и примеси, реагирующие на электродах.

Формула изобретения

Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока, заключающийся в наложении развертки напряжения на электроды ячейки, заполненной неводным электролитом на основе апротонного растворителя, и измерении тока, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, напряжение накладывают циклически при скорости развертки 500-700 мВ/с до достижения стабильной минимальной величины угла наклона вольтдинамической кривой и минимального значения площади петли

127698 фРГ j

J, 1КА

Pwca

Н00 тии

2 0 2 й,д 0

°,wA

Ad снс5ная

2 О 2иВ

З,магд

ИЯ

0 Z Ll8

2ю А г

2 д 2 4 В

10 о

О

Ю

f0

О

Ю га

Ю

f0

2 и 2иь

Риг. 2

Ll,Þ франция ри

1276981

l prt4

° 2 Q,,8

2 0

2 0 2 Ы,О

Рная рракция рай перегонки

2 Р 2 Q„B

2 Ы,8

Редактор В. Ковтун

Заказ 6660/36 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,,г. Ужгород, ул. Проектная,4

О

Ю го

2юМ

О

f0

Составитель Л. Васильева

Техред И.Ходанич Корректор Т. Колб