Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемьй способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов . 3 ил. i СЛ ю о QD 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК дц 4 С 01 И 27/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3766813/31-25 (22) 08.05.84 (46) 15.12.86. Бюл. У- 46 (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского и Всесоюзный научно-исследовательский аккумуляторный институт (72) О.С. Ксенжек, Е.M. Шембель, И.M. Максюта, Л.Б. Райхельсон, В.А. Никольский и В.С. Дубасова (53) 543.257 (088.8) (56) Barrows В., Kirkland S. Electrochemical bechavior of H O in Nonaqueos electrolyte. J. Electrochem.
Soc.. 1968, 115, 1Ф 11, р, 1164-1169.
Пальчик P È., Демидов B.П.
Очистка промьппленного пропиленкарбоната. — Журнал прикладной химии.
1976, т. 49, У 9, с. 2100-2101. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ИСТОЧНИКОВ
ТОКА
„„SU 1276981 А1 (57) Изобретение касается контроля чистоты растворителей и может быть использовано для контроля частоты растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с литиевым анодом и неводным электролитом на основе апротонных растворителей. Целью изобретения является упрощение способа. Цель достигается за счет того, что предлагаемый способ позволяет проводить одновременный контроль и примесей, участвующих в переносе тока между электродами, и примесей, реагирующих на электродах. Контроль проводится путем снятия вольтдинамических характеристик двухэлектродной ячейки с платиновыми электродами, заполненной растворителем, при скорости развертки напряжения 500-700 мВ/с.Предложенный способ позволяет повысить качество электролита источника тока и увеличить срок службы топливных элементов. 3 ил.
1 12
Изобретение относится к контролю чистоты неводных растворителей, используемых в высокоэнергоемких химических источниках тока с анодом из активного щелочного металла и неводным электролитом на основе апротонных растворителей.
Цель изобретения — упрощение способа.
На фиг.1 представлена эквивалентная схема ячейки, где p — поляризационное сопротивление электродных реакций; К вЂ” сопротивление раствора между электродами, С вЂ” емкость двойного слоя на электродах.
На фиг.2 — вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различ,ных стадиях очистки пропиленкарбоната.
На фиг.3 — вольтдинамические кривые, зарегистрированные на различных стадиях очистки диметилформамида.
Пример 1. Проводят контроль качества пропиленкарбоната (ПК) в процессе его вакуумной перегонки.
Предварительно ПК выдерживают в течение нескольких суток над молекулярными ситами СаА или NaA которые перед этим прокаливают в муфеле при о
500 C 8 ч. Перегонку ПК проводят под вакуумом, давление 4 мм рт ° ст., темо о пература куба -95 С, паров — 91 С.
Ячейку для снятия вольтдинамических кривых монтируют в схему перегонки.
Развертку напряжения со скоростью
500 мВ/с задают от полярографа ППТ-1 на два платиновых электрода, впаянных в ячейку. Вольтамперные I-U кривые записываются на двухкоординатном миллиамперметре Н-358 с усилителем
Ф 359. В процессе перегонки раствор через специальный пробоотборник (кран) поступает отдельными порциями в ячейку и после снятия показаний сливается в сборную колбу. Постоянная ячейка измеряется на. переменном токе по раствору КС1 и составляет
0,2 см
На фиг.2 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ПК. По мере перегонки угол наклона кривой и площадь петли гистерезиса значительно уменьшаются. На начальных стадиях пере76981
50 гистерезиса.
35 гонки кривая характеризуется наличием участков подъема тока при большой разности напряжений. Эти участки обусловлены протеканием электродных реакций, в которых участвуют электроактивные примеси. По мере очистки поляризационное сопротивление возрастает и в эквивалентной схеме его можно не учитывать, угол наклона в основном определяется сопротивлением раствора. В процессе перегонки удельная проводимость ПК, измеренная предложенным способом, уменьшается от 3 ° 10 Ом см до 10 Ом см .
Пример 2. Проводят контроль качества,циметилформамида (ДМФ) в процессе его вакуумной перегонки.
Предварительно ДМФ выдерживают в течение суток над молекулярными ситами аналогично ПК. Перегонку проводят под вакуумом, давление 4 мм рт.ст., о температура куба — 35 С, паров о
30 С. Ячейка и схема измерений такие же, как и в случае очистки и анализа ПК. На фиг.3 представлены вольтдинамические кривые, снятые на различных стадиях очистки ДМФ.
Использование предлагаемого в изобретении способа контроля позволяет расширить информацию о качестве растворителя, так как при анализе контролируются и примеси, участвующие в переносе тока между электродами, и примеси, реагирующие на электродах.
Формула изобретения
Способ контроля чистоты растворителей в электролитах источников тока, заключающийся в наложении развертки напряжения на электроды ячейки, заполненной неводным электролитом на основе апротонного растворителя, и измерении тока, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, напряжение накладывают циклически при скорости развертки 500-700 мВ/с до достижения стабильной минимальной величины угла наклона вольтдинамической кривой и минимального значения площади петли
127698 фРГ j
J, 1КА
Pwca
Н00 тии
2 0 2 й,д 0
°,wA
Ad снс5ная
2 О 2иВ
З,магд
ИЯ
0 Z Ll8
2ю А г
2 д 2 4 В
10 о
О
Ю
f0
1а
О
Ю га
Ю
f0
2 и 2иь
Риг. 2
Ll,Þ франция ри
1276981
l prt4
° 2 Q,,8
2 0
2 0 2 Ы,О
Рная рракция рай перегонки
2 Р 2 Q„B
2 Ы,8
Редактор В. Ковтун
Заказ 6660/36 Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие,,г. Ужгород, ул. Проектная,4
О
Ю го
2юМ
О
f0
Составитель Л. Васильева
Техред И.Ходанич Корректор Т. Колб