Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматографической капиллярной колонки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к газовой хроматографии. Цель изобретения - повышение производительности и воспроизводимости способа, а также улучшение эффективности получаемых колонок. Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной трубки основан на продавливании через капиллярную трубку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и последующем удалении растворителя потоком газа-носителя. Нанесение неподвижной жидкой фазы и удаление растворителя проводят в одну стадию. Для этого газ-носитель пропускают через колонку при скороеfl ти, задаваемой условием U 3 10« .2 см/сек, где U - линейная скорость потока газа-носителя, см/с, ti - вязкость раствора неподвижной скидкой фазы, П; Т - вязкость газаносителя, П J Ч внутренний радиус капиллярной трубки, см, 4 табл.. с (Л ю 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (511 4 G 01 N 30/56

QQ Y< f )Q p) +p qr „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АBTGPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900271/31-25 (22) 23,05.85 (46) 23.12,86. Бюл. 1Ф 47 (71) Институт нефтехимического синтеза им, А, В. Топчиева (72) А, А. Королев, В. Г. Березкин и В. Н. Ретунский (53) 543.544(088,8) (56) Руденко Б ° A. Капиллярная хроматография, M,: Наука, 1978, с, 74, Руденко Б, А, Капиллярная хроматография, M,: Наука, 1978, с, 82-84. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ

ЖИДКОЙ ФАЗЫ HA ПОВЕРХНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, Цель изобретения— повышение производительности и воспроизводимости способа, а также

„„Я0„„1278702 А1 улучшение эффективно сти получаемых колонок, Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю по-, верхность капиллярной трубки основан на продавливании через капиллярную трубку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и последующем удалении растворителя потоком газа-носителя, Нанесение неподвижной жидкой фазы и удаление растворителя проводят в одну стадию. Для этого гаэ-носитель пропускают через колонку при скоросй ти, задаваемой условием U ) 3 10 . р Л". см/сек где U - линейная

Ч

2 скорость потока газа-носителя, см/с, вязкость раствора неподвижной

P жидкой фазы, П; 1 — вязкость газаносителя, П ; — внутренний радиус капиллярной трубки, см. 4 табл. °

1278702 = 648 см/с. где

818 см/с.

Изобретение относится к хроматографии, в частности, к способам нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю .поверхность капиллярной трубки.

Цель изобретения - повышение производительности и воспроизводимости способа, а также увеличение эффективности получаемых капиллярных колонок.

Пример 1, Нанесение неполярной фазы SE-30. Готовят 2 -ный (по весу) раствор фазы в гексане («1 = 4 10 П.), Газ-носитель — аргон (g = 222,10 П ), внутренний радиус капиллярной трубки из кварца (s„ =8 10 з см), По формуле рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

4,10 8 10 (1)

Параллельно проводят нанесение неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилляра согласно известному методу. Полученнь1е данные приведены в табл. 1, Пример 2. Нанесение неполярной фазы SE-30. Готовят 2 -ный (по весу) раствор фазы в гексане (1 = 4 10 П ), Газ-носитель — аро гон (7 = ?22 ..10 П ), Внутренний радиу-с капиллярной трубки (В к

=12 ° 10 см) . По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

4 10 12 10 э

U 3. 10

222.10

Полученные данные приведены в табл. 2, Пример 3. 11анесение неполярной фазы SE--30,. Готовят 1 -ный (по весу) раствор фазы в гексане (р1 = 2 10 П,), Газ-носитель — водород (1 = 88 10 П ), Внутренний

2 радиус капиллярной трубки (7 „=

=12 !О см), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

2 10 12 10

U — — - — — — -- — 3.10 рр 88 10

Полученные данные приведены в табл, 3 °

Пример 4, Нанесение неполярной фазы SE-30, Готовят 1%-ный

5 (по весу) раствор фазы в гексане (1 = 2 10 П .), Газ-носитель — ар-9

Р б гон (Р1, = 222.10 П ). Внутренний радиус капиллярной трубки (т — 16 10 3 cM), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя

3. 0 рр 22? . 10

432 см/с.

Полученные данные приведены в табл. 4.

Таким образом, предложенный способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной трубки позволяет по сравнению с известным сократить время приготовления колонки в среднем в

2-2,5 раза (с 4,5 до 1,6 ч), при этом воспроизводимость улучшается в среднем не менее, чем на 15-20, а эффективность получаемых колонок повышается в среднем не менее, чем на 40-50 .

Формула изобретения

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность хроматогра35 фиче ской капилляр ной колонки з аключающийся в продавливании через капиллярную колонку пробки раствора неподвижной жидкой фазы и в последующем удалении растворителя потоком газаносителя, отличающийся

40 тем, что, с целью повьш ения воспроизводимо сти и пр оиз води тельно сти способа и улучшения эффективности получаемых колонок, продавливание пробки раствора неподвижной жидкой фазы и

45 удаление растворителя проводят непрерывно в одну стадию, причем скорость используемого потока газанОсителя отвечает условию

3 10

0р 1 1 я вязкость раствора неподр вижной жидкой фазы, П вязкость газа-носителя, П вЂ” внутренний радиус капилк лярной трубки, см.

1278702

Таблиц а 1

Предлагаемый способ

Параметры

Известный способ см/с

520 см/с

2400 4800 5000

300

20 10 9

Таблица 2 см/с

Предлагаемый способ

Известный способ

Параметры

660 750 см/с см/с

2700 5100 5100

2900

21 11

Таблица 3

Предлагаемый способ

Известный способ

Параметры

900 см/с

830 см/с

340 см/с

2800 4900 5000

2500

24 8

Эффективность (теоретичес.кий тар/м) Воспрои зводимость, %

Эффективность (теор, тар/и

Воспроизводимость, %

Эффективность (теор, тар/м) Воспроизводимость, %

180 см/с

1278702

Таблица 4

Парметры

Известный способ

Предлагаемый способ

300 440 5 20 см/с см/ с см/с

Эффективность (теор, тар/м) 3000

3! 00 5200 5000

22 10 11

Воспроизводимость, 7 36

Составитель IJ.,„!Ëèãàíîâ

Редактор Л, Шандор Техред Н.Попович; Корректор М, !Пароши

Заказ 6826/40 Тираж 778 Попписное

БНИ!ПИ Государственного комитета СССР

I1о делам изобретении и открытий

113035., Москва, Ж-35, Раушская наб...,ц. 4/5

Производственно-полиграфическое прецприятие, r, Ужгород, ул ° Проектная, 4