Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов

Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области очистки неводных электролитов на основе солей лития. Может быть использовано в электротехнических производствах и технологии изготовления химических источников тока и позволяет повысить степень очистки от ионов тяжелых металлов. Готовят раствор литиевой соли в неводном растворителе и насьщают им колонку с сорбентом. Через колонку пропускают при комнатной температуре со скоростью 15-20 /см ч амальгамму с концентрацией лития 0,5-0,7 моль/л до полного восстановления и выхода примесей. После ,слива амальгаммы элюируют через сор-, бент чистый растворитель, который вытесняют из пор очищенный раствор. 1 3.п. ф-лы. с S (Л ND СО со сд

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 01 В 15/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛЦМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ф : (.(1Щ ИP q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц " ц

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВМЪЛМОТЕКЛ (57) Изобретение относится к области очистки неводных электролитов на основе солей лития, может быть использовано в электротехнических производствах и технологии изготовления химиИ

МЮ

° Ю

МЮ (21) 3917113/31-26 (22) 21.06.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (71) Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им. К.А.Тимирязева (72) Г.Д.Клинский, Л.А.Князев, Н,Н.Просянов, О.С.Чистоэвонова, В.М.Фролов и Н.В.Шаврин (53) 661. 183. 12 (088. 8) (56) Серебренникова Т.М. и др. Исследование процесса получения безводного перхлората лития особой чистоты. Труды ИРЕА, 1978, вып. 40, с. 31-38.

Японский патент В 59-87774, кл. Н 01 M 6/16, 1984. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ ЛИТИЯ ОТ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ,.SUÄÄ 1279951 А 1 ческих источников тока и позволяет повысить степень очистки от ионов тяжелых металлов. Готовят раствор литиевой соли в неводном растворителе и насьпцают им колонку с сорбентом. Через колонку пропускают при комнатной температуре со скоростью 15-20 см /

/см2 ч амальгамму с концентрацией лития 0 5-0,7 моль/л до полного восстановления и выхода примесей. После, слива амальгаммы элюируют через сор-.

МЮ бент чистый растворитель, который вытесняют из пор очищенный раствор.

1 з.п. ф-лы.

С:

9951

1 127

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам очистки неводного раствора электролита, состоящего из апротонного растворителя и неорганической соли лития, от примесных ионов металлов, и может, быть использовано при глубокой очистке неводных растворов, применяемых для изготовления химических источников тока, в электрохимических исследованиях и электротехнических производствах.

Целью изобретения является повыше- ние степени очистки неводных растворов солей лития от ионов тяжелых металлов.

Пример 1. Готовят исходный раствор электролита с концентрацией соли 2 моль/л. Для этого в 350 мл

g-бутиролактона растворяют 86 г безводного LiC10 „ с содержанием 0,1мас. каждого из ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со и заполняют им кварцевую колонну с высотой 100 см, внутренним диаметром 2,5 см с инертным пористым сорбентом "Полисорб-1" (фракция 250500 мкм) без контакта с атмосферой.

Затем сливают избыток раствора из колонны и подают в нее снизу поток амальгамы лития концентрацией

0 5 моль/л со скоростью 15 см /см,ч.

Объем раствора, зафиксированного в порах сорбента, при этом составляет

152 мл. Объем амальгамы, в котором вышли все растворенные в ней примеси, составляет 120 см . После слива амальгамы снизу через колонну элюируют чистый f -бутиролактон, а сверху в герметичных условиях отбирают чистый раствор, вытесненный из пор полисорба. Собрано очищенного раствора

320 мл с концентрацией LiC10

0,95 моль/л, Содержание примесей после очистки следующее, мас. :

Na 1,2 10 Са 2,7 10

Fe 6 7 10 Си 5 10

Мп 2810 Cr 1,1 10

Ni 4,3 10 Со 1,2 10 в сумме 2,1 10 мас. .

Степень очистки по каждой примеси

5 соответственно составляла: 8 ° 10

3 7 106 1 6,104 3 6, 10 9.104

2,3 ° 10, 8,3 10, суммарная 3,8 10", Содержание примесей контролировалось на атомно-абсорбционном спектрофотометре AAS-1.

Пример 2. В 350 мл тетрагидрофурана растворяют 86 r безводного

LiC10 .

Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в котором вьппли все примеси из колонны, составлял 96 см, После слива амальгамы в колонну сни- зу элюируют чистый тетрагидрофуран, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiC10 0,97 моль/л.

Суммарное остаточное содержание примесей Na, Са, Fe, Cu, Ип, Cr, Ni, Со после очистки составляло 1,6 х

15 х 10 мас. .

Пример 3. В 350 мл диметилформамида растворяют 86 г безводного

LiC10 . Перечень и содержание приме4 сей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1.

Объем амальгамы, в котором вьппли из колонны все примеси, составлял ,114 смз. После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметилформамид, а сверху отбирают чистый раствор. Собрано очищенного раствора

310 мл с концентрацией LiCIO <

0,99 моль/л. Суммарное остаточное со30 держание примесей Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni Со после очистки составляло

3,3 10 мас. .

Пример 4. 8 350 мл диметилсульфоксида растворяют 86 г безводно35 ro 1.1С10

Перечень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в котором вьппли из колонны все примеси, составлял 118 см . После слива амальгамы в колонну снизу элюируют чистый диметилсульфоксид, а сверху отбирают чистый раствор. Соб45 рано очищенного раствора 305 мл с концентрацией LiC10< 1 моль/л. Суммарное остаточное содержание примесей

Na, Са, Fe, Cu, Мп, Cr, Ni, Со после очистки составляло 3,6 10 мас.X.

Пример 5. Готовят исходный раствор LiBF в g --бутиролактоне с концентрацией 2 моль/л. Для этого в

350 мл J --бутиролактона растворяют

66 г безводного LiBF с содержанием

О, 1 мас,X каждого из ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со. Последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примере 1. Объем амальгамы, в

3 !2799 котором вышли все примеси, составлял

112 см, Собрано очищенного раствора

330 мл с концентрацией LiBF 0,92 моль/

Ч

/л. Содержание примесей после очистки не выше, мас. Na 1,3 10, Ca 2,1 х 5 . х 10, Fe 3 5 10, Cu 2 10, Мп

1,8 10, Сг 3,3. 10, Ni 2,9-10

Со 2,1 10 . Суммарная концентрация примесей 1,6. 10 " мас. .

Пример 6. В 350 мл тетрагид- 10 рофурана растворяют 66 г LiBF . Пере4 чень и содержание примесей, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 2. Объем 15 амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 97 смз. Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией

LiBF „ 0 95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, 20

Cu, Mn, Cr, Ni, Со 2,2-10 мас. .

Пример 7. В 350 мл диметилформамида растворяют 66 r LiBF г)

Состав примесей в растворе, последовательность операций и все условия 25 проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 3. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 110 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентра- 30 цией LiBF< 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са,.

Fe, Cu, Mn, Cr Ni, Co 3,4-10 мас.%.

Пример 8. В 350 мл диметилсульфоксида 66 r LiBF Состав примесей в растворе, последовательность операций и все условия проведения эксперимента аналогичны приведенным в примерах 1 и 4. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 40

115 см . Собрано очищенного раствора 315 мл с концентрацией LiBF

0,.97 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Ре, Cu, Mn, Сг, Ni Со 3,0 10 мас. . 45

Пример 9. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличалось лишь объемной скоростью 50 потока амальгамы в колонне, которая составляла 20 см /см ч. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 124 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией .

Ь|С10 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu Mn, Cr, Ni Со 2,4 10 мас. .

Степени извлечения в примере 1 и в

51 4 данном случае практически не отличаются.

Пример 10 ° Состав раствора и последовательность операций точно соответствует приведенным в примере

1, а условия проведения эксперимента отличались лишь объемной скоростью потока амальгамы в колонне, которая составляла 25 см /см ч. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 146 см . Собрано очищенного раствора 330 мл с концентрацией

1.1С10 0,92 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со 7,9.10 мас. .

Степень очистки от примесей в данном случае ниже приблизительно в 3 раза по сравнению с примером 9.

Пример 11. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла не

0,5 моль/л, как во всех предыдущих примерах, а 0,7 моль/л. Объем амальгамы, в котором вышли все примеси, составлял 116 см . Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией

Ь1С10 0,95 моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со 3,5 10 мас. .

Степень извлечения практически такая же, как в примере 1.

Пример 12. Состав раствора и последовательность операций точно соответствуют приведенным в примере 1, а условия проведения эксперимента отличались лишь по концентрации лития в амальгаме, которая составляла

0,9 м/л. Объем амальгамы,. в котором вышли все примеси, составлял 178 смэ.

Собрано очищенного раствора 320 мл с концентрацией LiC10„ 0 95,моль/л и суммарной концентрацией примесей ионов Na, Са, Fe, Cu, Mn, Cr, Ni, Со

2,7 10 мас. .

Степень очистки от примесей в данном примере приблизительно в 10 раз ниже, чем в примерах 1 и 11.

По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет значительно расширить число одновременно извлекаемых примесных ионов металлов из=приготовленного неводного раствора, повысить степень извлечения, снизить суммарное содержание указанных приме"Х сей в готовом электролите до 10 масЛ, При этом уровень остаточного содер2, Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что пропускают раствор амальгамы лития с концентрацией

0,5-0,7 моль/л со скоростью 1520 см /см ° ч.

Составитель Р.Пензии

Техред В.Кадар Корректор И.Эрдейи

Редактор M.Öèòêèíà

Заказ 7017/21 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 12799 жания примесей определяется порогом чувствительности прибора AAS-1 и фактически может быть существенно ниже.

Кроме того, предлагаемый способ комплексной очистки является конечной 5 стадией приготовления неводного электролита и проводится без нагревания или охлаждения.

Формула из обретения!О

1. Способ очистки неводных растворов солей лития от ионов металлов, включающий их контактирование с пористым сорбентом и его регенерацию, 15 т л и ч а ю шийся тем, что, с

51 6 целью повьппення степени очистки от ионов тяжелых металлов, в качестве сорбента используют нейтральную органическую матрицу типа палисорб, очистку ведут путем пропитки матрицы исходным неводным раствором с последующим пропусканием через нее раствора амальгамы лития, а регенерацию сорбента ведут чистым неводным растворителем.