Способ получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к области производства удобрений длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья и позволяет повысить степень извлечения пятиокиси фосфора из исходного сьфья. Указанный способ включает размол фосфатного сырья, его обезмагнивание, сгущение обезмагненного фосфатного сырья, флотацию образовавшегося гипса и нерастворимого остатка катионоактивными собирателями. Образовавшийся фосфорный концентрат обрабатывают кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья при 81-90 С, величине рН 3-2,5 и отношении Ж:Т 3-4:1 в течение 41-60 мин. Кислые сливы со стадии сгущения содержат 1,7-6 мас.% и 1-2 мас.% MgO,вода - остальное. Степень извлечения в удобрении увеличивается до 94-95% (80-85% в известном способе),.при этом готовый продукт содержит общ. 38-40%, PjOj уев. 25-28%, PjOj водн. 19- 19,5 мас.%, что отвечает требованиям к удобрениям длительного действия. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. I (Л с ГС QP СО 00
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (д) 4 С 05 В 11/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3890294/23-26 (22) 03.04.85 (46) 30.12.86. Бюл. У 48 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им.Ленсовета (72) Н.Н.Треущенко, М.Е.Позин, А.Ю.Румянцев, В.А.Беляков,В.Н.Белов, С.Л.Коновалова, В.И.Валовень, И.И.Баскакова и Н.А. Финкель (53) 631.893(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
Р 977442, кл. С 05 В 11/02, 1981. (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ ДЛИТЕЛЬНОГО ДЕЙСТВИЯ ИЗ ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНОГО .ФОСФАТНОГО СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к области производства удобрений длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья и позволяет повысить степень извлечения пятиокиси фосфора из исходного сырья. Указанный способ включает размол фосфатного сырья, его обеэмагнивание, сгущение обезмагненного фосфатного сырья, флотацию образовавшегося гипса и нерастворимого остатка катионоактивными собирателями. Образовавшийся фосфорный концентрат обрабатывают кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья при 81-90 С, величине рН 3-3,5 и отношении Ж:Т = 3-4:1 в течение
41-60 мин. Кислые сливы со стадии сгущения содержат 1,7-6 мас.Х Р О и
1-2 мас.Х Ng0, вода †остальн. СтеФ пень извлечения Р О5 в удобрении увеличивается до 94-95% (80-85Х в известном способе),,при этом готовый продукт содержит Р 05 общ. 38-40Х, Р О5 усве 25 28Х, Р20 водн. 19.19,5 мас.Х, что отвечает требованиям к удобрениям длительного действия.
1 з.п. ф-лы, 4 табл.
1 12799
Изобретение относится к способу получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья.
Цель. изобретения — повьш ение степени извлечения пятиокиси фосфора.
Сущность процесса поясняется. примерами.
Пример 1, 100 кг руды, содержащей 23,6Х Р 05 и 3,27 MgO, посту- 10 пает на размол и классификацию. После этого руду подают на обезмагнивание. Процесс извлечения карбонатов осуществляется в реакторах с турбинными мешалками при 60 С, рН 2,6, Т:Ж = 1:4 в течение 35 мин раствором в количестве 164,8 кг, полученным при разложении шламов и хвостов катионной флотации серной кислотой,содержащим 4% P О, 0,67. ИЕО, 2,3% >Q
SO, . Степень йзвлечение ИяО составляет 75%, Pд05 около 17.. Далее пульпа поступает в сгуститель» где происходит ее сгущение до содержания 40 тв .7.; Слив сгустителя в коли- 25 честве 236,5 кг, содержащий 5,57 Р<05 и 1,5% NgO, направляется на стадию активации флотационного концентрата.
Сгущенный продукт в количестве
247 кг направляется на обесшламлива- ЗР ние в классификатор. Крупная фракция (кек) в количестве 104 кг (77 тв.%) поступает на флотацию катионоактивными собирателями.
В процессе флотации получают концентрат, содержащий 31% Р 05, в количестве 57 кг и хвосты флотации, содержащие 10,97. Р 05, в количестве
21 кг.
5»
Хвосты флотации смешивают со шла- 4р мами стадии обесшламливания и полученную смесь (235,7 кг) обрабатывают серной кислотой в количестве
19,4 кг при 70 С, рН 0,4, отношении
Т:)K = 1:6 в течение 50 мин. При этом происходит извлечение Р О5 и NgO в раствор. Пульпу фильтруют на барабанном вакуум-фильтре. Твердую фазу, содержащую не более 1,2% Р 05, отправляют на переработку на кварцевые пески, а фильтра, содержащий
4,6% РдО, 0,7% И80 и 2,37. 80, направляют на стадию обеэмагнивания фосфатного сырья.
Флотационный концентрат после 55 сгущения и фильтрации в количестве
57 кг направляют на стадию активации, где при 85 С, pii 3,8, Ж:T = 3,5:1 в течение 50 мин проводят его обработку кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья в количестве 238,2 кг, содержащим 5Х
Р О5 и 1,8% MgO. Пульпа направляется на фильтрацию (303,1 кг). Фильтрат в количестве 224,6 кг подают на мокрый размол исходной руды. Кек в количестве 82 кг (13,1 кг воды) смешивается с 28Х-ной экстракционной фосфорной кислотой (12,7 Kr P О ) в ко2 5 личестве 0,24 т на 1 т P 05 конценр 5 трата при отношении Т:Ж = 1:0,9.
Полученную пульпу подают в аппарат БГС на сушку и грануляцию. При этом образуется 93 кг готового продукта, содержащего 38,7 P 0 5 общ, 26,67. Р О усв., 19,37 Рд05 води.
Пример,2. 100 г руды,содержащей 22,57. Р О- и 3 0% MgO подается на размол и классификацию, после чего обезмагнивается при 50 С, рН 2,5
Т:Ж = 1:3 в течение 30 мин раствором в количестве 160,2 кг со стадии сернокислотного разложения шламов и хвостов катионной флотации, содержащим 3,2% Р 05» 0,5% ИяО, 2,3Х S05
Степень извлечения ИяО 757., P 05— не более 1Х. Далее пульпа сгущается до 40 тв.7. Слив сгустителя (232,4 кг), содержащий 4,07 Р О5 и
1,3Х Mg0, направляется на стадию активации флотационного концентрата, Сгущенный продукт поступает на обесшламливание в классификатор, затем крупная фракция (102,2 кг) подается на флотацию катионоактивными собирателями. Полученный концентрат (54,8 кг) содержит 30,7Х Р 05, после сгущения и фильтрации направляется на стадию активации. Хвосты флотации смешивают со шпамами стадии обесшламливания и полученную смесь (226,4 кг) обрабатывают 19,2 кг серной кислоты при 50 С, рН 0,3, Т:Ж
1:4 в течение 30 мин с целью извлечения Р О 5 и MgO в раствор, Твердую фазу, полученную после отделения от жидкой фазы фильтрацией (содержание Р 0 5 1, 17.), перерабатывают в кварцевые пески, жидкую фазу направляют на стадию обезмагнивания.
Процесс активации кислым сливом со с адин сгущения обезмагненного фоссырья протекает при 81 С, рН 3,0, отношении Ж:Т,= 3:1 в течение 41 мин.
Пульпа (296,2 кг) подается на фильтрацию, после чего фильтрат (219,0 кг) поступает на мокрый размол исходной руды, а кек (77,2 кг) 3 1279 смешивается с 28%-ной Р О ), в количестве 0,24 кг на 1 т Р О концентрата при отношении Т:Ж = 1:0,7, после чего пульпу подают в аппарат БГС на грануляцию и сушку. Получают 92,6 кг готового продукта, содержащего ЗВ,О
P О общ., 25,0% Р О усв., 19,0Х
Р О води.
Пример 3. 100 кг руды, содержащей
23,8 Р О> и 3,2 MgO, подается на раз-10 мол и классификацию, а затем на обезмагнивание при 60 С, рН 3,0, Т:Ж =
1:4 в течение 40 мин раствором со стадии сернокислого разложения шламов и хвостов катионной флотации f5 (166,7 кг) состава 4,8% P О, 0,7Х
MgO и 2 4Х S03, Степень извлечения
MgO 73%, P O f X.
После сгущения до 40 тв.Х слив сгустителя (238,1 кг), содержащий 20
6,0Х Р О и 2X MgO, направляется на стадию активации флотационного концентрата. Сгущенный продукт поступает на обесшламливание в классификатор, затем крупная фракция (104,8 кг) 25 подается на флотацию катионоактивными собирателями. Полученный концентрат (57,6 кг, содержит 31X P Оз) после сгущения и фильтрации направляется на стадию активации. 30
Хвосты флотации смешивают со шламами стадии обесшламливания и полученную смесь (236,4 кг) обрабатывают серной кислотой (19,5 кг) при
80 С, рН 0,5, Т:Ж = 1:7, в течение
60 мин для извлечения Р 05 и MgO в жидкую фазу. Твердую фазу после фильтрации (содержит 1,0X P 0 ) пере2 5 рабатывают в кварцевые пески, жидкую фазу направляют на стадию обезмагни- 40 вания.
Процесс активации кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фоссырья проводят при 90 С, рН = 3,5,45 отношении Ж:Г = 4:1, втечение 60мин;
Пульпа (306,9 кг) подается на фильтрацию, после чего фильтрат (223,8 кг) поступает на мокрый размол исходной руды, а кек (83, 1 кг) смешивается с
28%-ной экстракционной фосфорной кислотой (12,8 кг) при отношении
Т:Ж = 1:0,9.
Затем пульпу подают в аппарат БГС на грануляцию и сушку. Получают 93,3 кг готового продукта, содержащего 40,0X P О общ., 28,0X P О усв., 2 5
1 9,5X Р> О з sopH °
981 4
В табл. 1-4 приведены обоснования выбранных интервалов параметров предлагаемого способа.
Как видно из табл. 1, ведение процесса активации при температуре ниже предлагаемой (примеры 1-2) приводит к ухудшению качества удобрений (уменьшению содержания Р Оз) и снижению степени извлечения Р, О в удобрение, вследствие неполного осаждения дикальций и димайгнийфосфатов из раствора.
При проведении процесса при температуре выше предлагаемой (примеры
8-9) наблюдается уменьшение содержания Р О> в продукте и снижение степени извлечения Р О в удобрение по причине ухудшения адсорбции солей дикальций — и димагнийфосфатов на частицы фосфоритного концентрата при повышенной температуре. Качество полученного по примерам 8-9 суперфоса не соответствует техническим условиям на получение суперфоса, согласно KoTopbM в продукте должно содержаться не менее 38X P 05 общ. и 19Х
P О вози.
Из табл. 2 видно, что проведение процесса активации при более низких значениях рН, чем предлагаемые (примеры 1 и 2), приводит к ухудшению качества готового продукта и снижению
Ю степени извлечения Р<О< в удобрение вследствие того, что в этих условиях не происходит кристаллизация дикальций — и димагнийфосфатов из раствора, Ведение процесса активации при более высоких, чем предлагаемые значениях рН (примеры 9 и 10) вызывает осаждение трикальций — и тримагнийфосфатов, что приводит к ретроградации Р О> и ухудшению качества готового йродукта. Степень извлечения
Р О при этом понижается °
Согласно данным табл. 3 проведение процесса активации при более низких отношениях Ж:Т, чем предлагаемые (примеры 1 и 2), приводит к ухудшению показателей процесса активации и снижению степени извпечения
Р 05, так как густые пульпы имеют большую вязкость, осаждение кристаллов дикальций — и димагнийфосфатов на частицы фосфатного сырья затруднено, что приводит к потерям P 05усв.
2 при последующей флотации.
Ведение процесса активации при более высоких, чем предлагаемые отношениях Ж:Т (примеры 9 и 10) приво1279981 6
38 — 40%, Р О усв. 25-28%, Р, О„-водн.
19 — 19 5% что отвечает требованиям к удобрениям длительного действия.
Т аблица 1
Состав продукта, X
Степень извлечения Р О в готовый продукт, %
Температура, аС
Пример
Р О общ.
Р 0 усв.
Р О водн.
82,9
18,2
24,3
36,5
84,8
18,3
36,9
24,5
94,2
38,4
19, 1
94,5
26,6
19,3
38,7
19,4
94,8
38,9
26,9
19,4
94,9
27,5
39,5
19,5
39,8
27,9
91,3
36,4
18,5
24, 1
88,0
15,0
35,6
20,0
100 дйт также к потерям P О> усв. и сни д 5 жению степени извлечения Р 0 так
5 как большая часть кристаллов дикаль ций — и димагнийфосфатов в этом случае образовывается в растворе, не осаждаясь на частицы фосфоритного концентрата, и удаляется вместе с фйльтратом.
Из табл. 4 видно, что проведение процесса активации при продолжительности кислотной обработки меньшей, чем предлагаемая (примеры 1 и 2), приводят к неполному осаждению дикальций - и димагнийфосфатов из раствора на частицы фосфоритного сырья, вследствие чего ухудшается качество готового продукта и снижается степень извлечения Р О в удобрение.
Проведение процесса при большей, чем предлагаемая, продолжительности процесса (примеры 8 и 9), приводит к разрушению фосфатных оболочек на зернах активированного фосфорита и десорбции кристаллов дикальций — и димагнийфосфатов с частиц в жидкую фазу, что вызывает потери P О и
5 снижение степени извлечения пятиокиси фосфора.
Степень извлечения Р О в удобре5 нии увеличивается до 94 — 95% (80
85% в известном способе), при этом готовый продукт содержит Р О общ.
Формула изобретения
1.Способ получения удобрения длительного действия из высокомагнезиального фосфатного сырья, включающий размол фосфатного сырья, его обезмагнивание, сгущение обезмагненного фосфатного сырья, флотацию образовавшегося гипса и нерастворимого остатка катионоактивными собирателями, смешение фосфоритного концентрата с фосфорной кислотой, грануляцию и сушку готового продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения пятиокиси фосфора, фосфоритный концентрат перед смешением с фосфорной кислотой обрабатывают кислым сливом со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья при 81-90 С, величине рН 3-3 5 отношении Ж:T = 3-4:1 в течение 41-60 мин, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю» шийся тем, что кислые сливы со стадии сгущения обезмагненного фосфатного сырья содержат, мас.%:
РО 1,7 — 6 я о 1 — 2
Вода Остальное рН
Пример
Р О води.
Р О усв.
14,6
80,2
2,5
36,2
22,0
84,4
18,0
2,9
94,1
19,1
25,2
38,2
3,0
94,2
19,1
3,!
94,5
19,2
38,6
26,2
3,2
94,6
38,8
19,3
26,7
3,3
94,7
19,3
3,4
19,4
94,9
3,5
84,2
16,7
3,6
80,0
14 5
4,0
Р О води.
Р О общ.
P 0> усв.
2:1
80,1
37,0
23,0
17,5
24,2
84,3
2,8:1
37,1
18,5
38,6
94,0
25,0
19,0
19,2
94,2
38,6
25,9
94,4
38,8
26,6
19,2
19,4
94,5
38,9
26,7
27,2
94,6
39,5
19,4
94,8
39,8
27 8
19,5
83,8
18,8
38,0
27,0
24,8
80,2
18,0
36,2
5:1. 10
Пример Отношение
Ж:Т
3,2:1
3,4:1
3,6;1
3,8:!
4,0:1
4,2:1
1279981
Р,.О, Состав продукта
37, 1 24,6
38,3 25,7
39,4 2,3
39,9 27,6
38 23,9
35эО 2014
Состав продукта,X
Таблица 2
Степень извлечени Р О в готовый продукт, Ж
Таблица 3
Степень иэвлечения
Р 05 в гото вый продукт, У
1279981
Т а блица 4
Пример Продолжительность обработки, мнн
Состав продукта, X
Степень
P 0 води.
33,4
24,3
17,0
78,4
18,4
36,7
24,5
82,6
38,2
25,1
19,2
94,1
38,4
26,9
94,4
38,8
26,7
19,3
94,6
39,3
27,1
19,4
94,8
39,8
27,8
19,5
95,0
39,5
27,8
19,5
84,6
39,5
27,8
19,5
80,5
Корректор И. Эрдейи
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Т. Докшина
Редактор M. Недолуженко Техред Л.Сердюкова
Заказ 7019/22 .Тираж 419
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5 извлечения
Р О„- в готовый продукт Е