Способ выделения 3-метилпиридина

Способ выделения 3-метилпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. о 128(121

Класс 12р, 1„, Ю. И. Чумаков и 1т Л. Гангрский(СНОСОВ ВЫДЕЛЕНИЯ 3-ИЕТИЛ11ИРИДИНА

Заявлено 22 декабря 1958 г. за ¹ 61(((80/81 в Комитет по делам иасбр; ений и открытий при Совете Минке ров СССР

Опубликовано в «Бюллетене и,îoòí! е.иий:: М!! аа i! ЗО г.

Изобретением является спосоо выделения 3-мстнлпнрпдипа пз смеси пиридиновых оснований, а также очистка его через комплекс с хлористой медью, заключающийся в том, что реакцию проводят прп низкой температуре в присутствии рассчитанного количества соляной кислоты.

Известные способы выделения 3-метплпнридина из р-пиколиновой фракции с помощью хлористои меди дают неустойчпвыс результаты как в отношении выходов, так и качества 3-мсти;(пир((дина, вследствие гндролитического действия 2,6-диметплпирид(ша.

Изобретение выгодно отличается от пзвccTH(I.. тем, что в рсзульта;с предупреждения ГидролитическОГО действия 2,6-дил(ст((лпиридина пол, чается более высокий выход и лучшее качество о-мстилпирцд(ша.

П р и м с р 1. Выделение тсх((ичсскогo 3-.,(сти;(пиридппа(.

К 65 ((.I концентрированной соляной кислоты (d= 1,18) при пере.v(cшивании и температуре не выше 20 — -30 прпбавлгнот 315 At,((300 г) техническОй р-пиколиновой фракЦии с т. Кип. 138 — 146. Затем IlpH топ . с темпе1зат pc H пере((сшива((1(и прнб IB.III (oT lic60 (BIHHIIH порциями 30 измельчепнои хлористой меди (CL(C1) . (1родол)(а(от перс,! и!иванн в течение 1 — 2 час, изредка 1пропуская сернистый газ до уничтоткения зс леноватого или голубоватого оттенка, Выпавший Осадок oт(1н(льтров„( вают на воронке Бюхнера и тщательно промывают 2 раза по 50 и(.. воды.

Своооднос Основание рсгенерируют нз комплскспоп сОли раз, (Ожеписз! насыщенныь(pBcTBopoi(l едкОГО нат1за и,(и соды и псрсГонкой с вод((ь(м паром, 3-метилпиридин выделяют I 3 водного раствора пзвссгнымп способами, например обработкой едким натром. Получа(от 70 — 80 г 3-мстилпиридина. Пикрат имеет т. пл. 149 — 150".

Пример 2. Получение чистого З-мсти..(пир((д(п(а.

Для очистки технического 3-метплпнр!(дина к 430 ль(водного

41%-ного раствора его прибавляют 158 ль(концентрированной соля(ioй кислоты (d=1,18). Затем при пере;ieiHL(BHH(iH постепе:шо прпбавлякгг

¹ f218021

50 - измельченной хлористой меди, ноддсрккнвая температуру рсакцно,! лой массы 20 — 30 . Дальнейшую обработку производят аналогично описанной в примере 1. После высушивания над плавленным едким натром и ректификации на колонке получают с высоким выходоit 3-метил пирндин, имеющий т. кип. 143 — 144 (755 !ь1!) н температуру кр!!ст;ь!л!1зации 18,5 .

Предмет из об f)сто!1ия

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. э1

Поди. к иеи. 22.Ш-60 г.

Тираж 550 Цена 25 коп

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2613

Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ выделения 3-метилпиридина из смеси пиридиновых оснований, а так не очистка его через комплекс с хлористой медью, о т л и ч а ищи и ся тем, что, с целью облегчения проведения процесса, улучшения выхода и качества З-метилпиридина, реакцию получения комплексного соединения IIpoBoäÿò при низкой температуре в присутствии рассчитанного количества со,ч1! но!! кислоты.